消咳喘糖浆中总黄酮和杜鹃素的含量测定方案.pdfVIP

消咳喘糖浆中总黄酮和杜鹃素的含量测定方案 一、设计背景 消咳喘糖浆适用于季节交替引起的流感、呼吸道感染等疾病。产自葵花药业集团(伊 春)有限公司，是一种糖浆剂，具有止咳、祛痰、平喘的作用，主治慢性支气管炎。药品 的主要成分为满山红，满山红当中含有黄酮和杜鹃素。 黄酮，是指两个具有酚羟基的苯环 （A-与B-环）通过中央三碳原子相互连结而成的 一系列化合物，其基本母核为2-苯基色原酮。黄酮的功效是多方面的，是一种很强的抗 氧剂，可以改善血液循环，降低胆固醇，黄酮还具有很好的治疗作用，对于很多的疾病都 是起到很好的治疗效果等作用。引用过量，不然会造成胃肠道不适、过敏性反应、肝功能 受损等。 杜鹃素，又称 5,7-二羟基-2-(4-羟基苯基)-6,8-二甲基-2,3-二氢苯并吡喃-4-酮，直接作 用于呼吸道黏膜，促进纤毛运动，增强气管、支气管机械清除异物的功能，可使痰内酸性 糖蛋白纤维断裂，唾液酸含量下降，使痰粘度下降，痰液变稀，易于咳出，同时使痰量逐 渐减少。对慢性气管炎病人的祛痰效果确切，引用过多，会造成轻度恶心、呕吐、头晕。 药品含量的高低决定了药品的质量要求，我们对该产品的含量测定进行检查，本次实 验采用的消咳喘糖浆为100ml，特设计此方案以保证药品的质量。 二、设计原理 根据实习单位的要求，为确保消咳喘糖浆的含量测定的安全有效性。通过查阅文献等 得知，《中国药典》2020版一部 ，总黄酮的含量测定采用紫外-可见分光光度法，杜鹃素 的含量测定采用高效液相色谱法。 三、设计方案 （一）仪器 烧杯、紫外-可见分光光度计(青岛聚创环保集团有限公司)、分析天平(云南滇新联网 科技有限公司)、高效液相色谱仪(北京京科瑞达科技有限公司)、刻度吸管、洗气瓶、量瓶 等 （二）试剂 60%乙醇溶液(上海酶联生物科技有限公司)、三氯化铝溶液(山东云迪化工有限公司)、 醋酸钾溶液(深圳子科生物科技有限公司)、芦丁(成都埃法生物科技有限公司)、甲醇(合肥 新都化工有限公司)、纯化水 （三）含量测定 1.总黄酮 ①对照品溶液的制备 精密量取芦丁对照品15.30mg，置于50ml量瓶中，加60%乙醇适量使其溶解并至刻 度线，摇均，精密量取10ml,置50ml量瓶中，加60%乙醇至刻度线，即得 C (S×L)÷V 对 S 15.30mg L 10÷50ml V 50ml ②标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml分别置于10ml量瓶中，各加 0.1mol/L三氯化铝溶液2ml、1mol/L醋酸钾溶液3ml，加60%乙醇至刻度线，摇匀，放置 30分钟；以相应试剂为空白实验。在420nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标,浓度 为横坐标,绘制标准曲线。结果表1 对照品溶液的浓度值基对应吸光度值 量取体积(ml) 0.5 1 2 3 4 5 浓度(μg/ml) 吸光度 由表1可得线性回归方程:Y aX+b ③供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，至50ml量瓶中,加60%乙醇至刻度，摇均，精密量取1ml ，置10ml 量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加0.1mol/L三氯化铝溶液”起依法操作，制 成供试品溶液。另精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加60%乙醇稀释至刻度，精密量 取1ml，置10ml量瓶中，加60%乙醇至刻度，摇匀，作空白，依法测定吸光度，从标准 曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。 (本品每1ml含总黄酮以芦丁 （C H O ）计，不得少于2.0mg。) 27 30 16 供试品溶液的吸光度: A1 A2 含量 C ×D1 含量 C ×D2 平均值 (含量 +含量 )÷21 2 ④稳定性 精密量取对照品溶液、供试品溶液各2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度线，摇 匀，重复三次实验，在紫外-可见分光光度计下，分别记录吸光度，计算平均值。 2.杜鹃素 ①色谱条件 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶 检测波长:2