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疑似含毒检材中常见管制药品的自动筛选 为了防止药物滥用损害人类健康，国家对药物的连续使用产生了身体依赖，并且容易形成中毒和疲劳。这些药物如果超过规定的剂量，就会变成毒性药物。因此，国家管制药物的分析是禁毒分析的基础。国家管制药品范围广、种类多, 不断有新品种加入。随着《禁毒法》等相关涉毒法律的颁布实施, 我国对毒品犯罪的打击越来越重视、越来越规范, 各种办案时限的严格执行要求对疑拟毒品样品的检验必须快速、准确。因此研究管制药品的快速筛查方法已成为当前我国司法鉴定的重要任务之一。 本文以国家2007年公布的列入管制的精神药品和麻醉药品的品种目录为基础, 建立了含230种国家管制药物的质谱用户库, 库名含多种实用信息;建立了分离度好、灵敏度高的管制药物分析条件, 同时测定了36种常见管制药物的保留时间和检测限;建立质谱数据的自动分析方法, 自动打印报告, 一次进样完成管制药物的筛选分析, 能有效提高可疑样本中管制药品筛选分析的速度, 很好地适应了我国当前严打毒品犯罪的要求。 1 超声波发生器 Thermo公司的ISQ气质联用仪 (配AS3000自动进样器;Xcalibur2.0工作站;Xreport报告编辑软件) ;Mettler XS105分析天平 (瑞士) ;BIOHIT prospenser50ml自动吸液器 (美国) ;Branson 1210超声波发生器;Sigma 3-18K高速冷冻离心机 (德国) 。 对照品苯丙胺、甲基苯丙胺、二甲基苯丙胺、MDA、巴比妥、MDMA、阿普巴比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥、度冷丁、司可巴比妥、咖啡因、氯胺酮、曲马多、苯巴比妥、安眠酮、可卡因、SKF525A、奥沙西泮、大麻二酚、可待因、劳拉安定、安定、吗啡、乙酰可待因、去甲安定、O6-单乙酰吗啡、大麻酚、咪哒唑仑、海洛因、硝基安定、利眠宁、唑吡坦、氯硝安定、舒乐安定、阿普唑仑、扎来普隆、三唑仑购自国家麻醉品实验室。甲醇 (分析纯) 购自广州试剂厂。 2 实验方法 2.1 对照品混标溶液的制备 对照品溶液:准确配制1mg/mL的上述对照品甲醇溶液10mL, 各取0.1mL于10mL容量瓶中, 最后用甲醇定容、混匀, 得到10μg/mL的对照品混标溶液。 检材溶液:固体检材先用玛瑙研钵研磨成均匀细粉, 再用XS-105电子天平称取检材5mg, 装入15mL试管中, 用移液管加入甲醇10mL, 超声10min, 涡旋1min, 3000×g离心5min, 取1mL样品溶液装入2mL样品瓶中供GC/MS分析。 2.2 一般药物质量分析的用户数据库的建立 本文以国家食品药品监督管理局、公安部和卫生部于2007年颁布的麻醉药品和精神药品品种目录为基础, 充分查阅各类相关文献 2.3 传输线温度及数据分析 首先在Xreport软件中编辑打印报告模板;然后在Xcalibur工作站中编辑仪器采集方法、数据处理方法;最后再在Xcalibur工作站中编辑样品运行序列。当运行序列时仪器即可自动分析样品、自动打印报告。 采集条件:分流进样 (280℃, 分流比30∶1) ;DB-5MS色谱柱 (30m×0.25mm×0.25μm) , 柱温 (初温60℃保持1min, 以50℃/min升至160℃, 再以10℃/min升至280℃, 保持10分钟) , 柱流量 (氦气, 恒流模式, 1ml/min) ;离子源 (EI+;70eV;230℃) , 传输线温度 (280℃) , 全扫描方式 (40~500amu) , 溶剂延迟 (3min) 。 数据分析条件:平滑参数设为7;积分参数选择avalon方式 (bunch factor–2;p-p threshold–90;start threshold–3000;end threshold–3000;area threshold-10000) ;扣背景参数选择combine方式 (background subtraction left region–1;peak top region–4) ;谱库检索方式用:normol。结果输出阀值:正匹配度600。 结果输出条件:标题信息 (文件名称、文件保存位置、采集时间、样品编号) ;总离子流图;定性结果 (保留时间, 名称, 匹配度, 可能性, 质谱图) 。 3 结果与讨论 3.1 实际检测限和定量限 将对照品混标用甲醇稀释成0.2、0.5、1、2、5μg/mL, 进样1μL, 用本法分析, 以定性结果正匹配度大于800的最低浓度来计算实际检测限, 结果见图1、表1。由此可见, 用本法测定常见管制药品, 分离度好、灵敏度高, 可满足实际检验的需要。 3.2 自动打印谱图技术 本法对样品处理后用气质联用仪自动进样、自动处理数据、自动打印谱图, 真正实现“一针分析出结果”, 免去逐