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玄参有效成分的分离与鉴定 中药玄参是一种常见的传统中药，具有滋阴、降火、消痛、清热解毒的功效。这是玄参科玄参科植物玄参的干燥根。 1 小学杨晓英药物鉴定 玄参饮片 (浙江) 在2004年7月购置于哈尔滨药材公司, 品种经哈药集团杨晓英药师鉴定为玄参 (S.ningpoensis Hemsl) 。 实验用硅胶H、薄层层析用硅胶G、GF 2 酸乙酯浸膏和正丁醇浸膏的制备 对玄参4 kg采用80%的乙醇提取3次, 每次1h。提取液减压浓缩得醇浸膏, 加入少量水稀释后用分别用乙酸乙酯和正丁醇萃取4次, 得到乙酸乙酯浸膏55克和正丁醇浸膏29克。 对乙酸乙酯浸膏用硅胶 (200~300目) 柱层析分离, 石油醚 (bp 60~90℃) 、乙酸乙酯、甲醇等梯度洗脱。再经过反复硅胶柱层析和重结晶等手段, 分离到化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅶ。对正丁醇浸膏用硅胶 (200~300目) 柱层析分离, 石油醚 (bp 60~90℃) 、乙酸乙酯、甲醇等梯度洗脱, 再经反相硅胶ODS甲醇水梯度洗脱, 反复分离得到化合物Ⅷ、Ⅵ。 3 -二硫基苯基-5-羟基苯基-5-甲基-5--3-甲基苯磺酸酯dmso-5-羟基苯甲酰胺甲酰胺-5-羟基苯磺酸酯dmso 化合物Ⅰ:无色晶体 (石油醚—乙酸乙酯) , mp133~134℃。易溶于氯仿、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、二甲亚砜, IR、13C-NMR (CDCL3) 和1H-NMR (CDCL3) 波谱数据与文献报道 化合物Ⅱ:无色晶体 (石油醚—乙酸乙酯) , mp 131~133℃。易溶于氯仿、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、二甲亚砜。IR、1H-NMR (DMSO-d6) 和13C-NMR (DMSO-d6) 波谱数据与文献报道 化合物Ⅲ:白色粒状或片状结晶。溶于水, 微溶于乙醇、乙醚、丙酮和甘油, 几乎不溶于苯、二硫化碳、四氯化碳和石油醚。mp 185~187℃。理化数据和1H-NMR (DMSO-d6) 、13C-NMR (DMSO-d6) 波谱数据与文献报道 化合物Ⅳ:无色针晶 (氯仿) , mp 140~142℃。易溶于氯仿、乙酸乙酯和二甲亚砜, 能溶于石油醚和甲醇。Liebermann-Burchard反应呈阳性, Molisch反应呈阴性。与浓硫酸—香草醛溶液反应显色呈紫红色。与β-谷甾醇标准品TLC对照, Rf值及显色行为一致, 且混合斑点为一个点;Rf值显色行为一致, 且混合斑点为一个点;IR图谱与β-谷甾醇标准图谱对照基本一致。理化数据和与文献报道 化合物Ⅴ:白色粉末 (氯仿—甲醇) , mp 281~283℃。溶于氯仿—甲醇混合溶液, 与浓硫酸—香草醛溶液反应显紫色, Liebermann-Burchard反应呈阳性, Molisch反应呈阳性。其IR数据与文献 化合物Ⅵ:白色粉末 (甲醇) , mp 148~155℃。易溶于热水, 溶于热甲醇和乙醇, 微溶于冷甲醇, 不溶于丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚等有机试剂。Molisch反应呈阳性, Liebermann-Burchard反应呈阴性, Fehling反应呈阳性。证明是还原糖。与标准品共纸层析 (Bu OH-H 化合物Ⅶ:白色粉末 (甲醇) , mp 279~284℃。.不溶于水, 易溶于吡啶与DMSO中。溶于石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、乙醇。LiebermannBurchard反应呈阳性, Molisch反应呈阴性。理化数据和MS、 化合物Ⅷ:白色结晶 (甲醇) 。易溶于甲醇、水。[x]