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机械球磨法制备纳米wo
三氧化钾(wo)。
1 用机械研磨法制备纳米wo
1.1 原料粉末
实验以成都市科龙化工试剂厂生产的WO
1.2 转速对磨球的影响
球磨机是工业上普遍使用的细碎设备, 也可用于混料。影响球磨机效率的主要因素有:球磨机转速、磨球、水与电解质的加入量及装载量。球磨机转速直接影响磨球在筒内的运动状态, 转速过快, 磨球附着在磨筒内壁, 失去粉碎作用;转速太慢, 低于临界转速太多, 磨球在磨筒内上升不高就落下来, 粉碎作用很小;当转速适当时, 磨球紧贴在筒壁上, 经过一段距离, 磨球离开筒壁下落, 给粉料以最大的冲击与研磨作用, 具有最高的粉碎效率。球磨时加入磨球越多, 破碎效率越高, 但过多的磨球将占据有效空间, 导致整体效率降低。
1.3 和被研磨体
球磨机由一筒和球组成, 其工作原理是:当筒体转动时, 装在筒内的研磨体和被研磨体在摩擦力和离心力的作用下随筒体旋转至一高度, 然后自动落下, 对筒内物料产生冲击和磨削作用而将物料磨碎。实验时将WO
粒度分析采用济南微纳科技有限公司生产的Winner2000台式高性能激光粒度分析仪测定。
2 结果与分析
2.1 球磨时间的影响
球磨时间的长短直接影响球磨产品的质量。一般说来, 将粗颗粒的物料粉磨至10μm是较容易的, 时间也比较短, 但将10μm的物料粉磨至1μm以下的纳米粉, 球磨时间往往需要延长几倍或更长。但是, 随球磨时间的延长, 球耗、能耗等成本相应增加, 磨机生产能力下降。因此, 实际生产中必须确定合适的球磨时间。
实验结果表明:随球磨时间的延长, 物料晶粒不断细化, 球磨24 h之后, 物料的粒度降低到0.29μm (D50=0.29μm;1μm颗粒产率93.15%) , 粒度很难再降低了。如由图1所示, 球磨24 h与球磨72 h的粒度是一样的。但随球磨时间的延长, 粉末中WC的含量不断上升, 影响了WO
2.2 固液比对粒度的影响
在球磨过程中, 固液比也是一个至关重要的工艺参数, 直接关系到粉体的粒度和生产效率, 因此必须确定合适的球磨固液比。球磨固液比过低或过高都不利于WO
流变学是研究物体流动与形变的科学。在机械球磨过程中, 固液比、颗粒的形状、大小及颗粒之间的相互作用等都将影响到浆料的流变特性。在复杂的细化过程中, 上述诸因素将随球磨细化过程的进行而不断发生变化。从图3可看出, 固液比低时, 粒度增加较小;但当固液比高于1∶0.5时, 相对粒度将随着固液比的增加而急剧增大, 引起矿浆雷诺数Re减小, 从而导致浆料的冲击力和剪切力逐渐变小, 介质之间形成粉体颗粒层, 使得粒度减小的趋势变缓, 甚至可能达到粉碎与团聚的动态平衡, 这说明磨细变得越来越困难。而磨矿动力学则认为处于研磨介质之间的物料, 是受研磨介质的冲击和研磨作用而磨细的。在物料性质一定的前提下, 球磨固液比过低将对细化粉碎效果产生不良影响。固液比过低, 介质球受到的浮力大, 它的有效体积质量将减小, 冲击效果就差。另外, 固液比低时浆料中的固体颗粒较少, 被介质球冲击的机会也就少, 所以生产效率低, 高固液比的情况恰好相反。
2.3 球料比对wc
球料比的大小直接决定物料的球磨细度、能耗、球耗等指标。一般情况下, 球料比越大, 介质的相对数量越多, 对物料的冲击和剪切次数增加, 细化粉碎效果增强。但球料比继续增加时, 球与球之间的自磨越来越强, 使球与物料之间的作用相对减弱, 从而使细粒含量降低。同时球料比的增加也增加了物料中WC杂质的含量。在实际生产中, 球磨介质用得越多, 能量消耗及成本也越高, 所以在满足需要的前提下, 应尽可能降低球料比。图4是其他条件相同的情况下, 以不同的球料比球磨24h后的粒度。
3 磨条件对粒度的影响
采用机械球磨可以制取纯度较高的三氧化钨细粉, 球磨条件对粉末的粒度影响很大。球磨时间和球料比以颗粒尺寸趋于稳定的范围为佳, 盲目延长时间、增大球料比起不到细化作用, 相反会增加WC杂质的引入。
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