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芝麻掺伪检测方法的研究进展 芝麻是通过压缩或水处理产生的植物油。它含有芝麻素、芝麻酚、芝麻酚林等特殊物质。芝麻酚和芝麻酚林是优良的天然活性剂，使芝麻样的稳定性和长期储存。 芝麻油香味浓郁,营养价值高,深受人们喜爱.但是,因其具有较高的市场价格,一些不法商贩为牟取暴利,在芝麻油中掺入其他低价植物油进行销售,严重损害了消费者利益.国标GB8233-87中明确规定,芝麻油不得混入其他食用植物油或非食用植物油,因此,迫切需要建立准确可靠的芝麻油掺伪检测方法. 1 油混合检测方法 目前,对芝麻油掺伪的检测主要从2方面着手:一是检测芝麻油的纯度,二是直接检测掺伪油.采用方法有显色法、紫外分光光度法、色谱法等. 1.1 油样的脱色 显色法是利用芝麻油中的特征物质与显色剂发生反应,产生有色物质与标准对照进行定性定量检测的方法,可分为目视比色法和分光光度计法.目视比色法也称现场快速定量法,具有操作简便、快速、不需任何特殊设备的优点,适合现场快速检测.分光光度计法必须借助实验室专用仪器,但精确度和准确度均高于目视比色法.显色法是目前芝麻油掺伪检测中应用最广泛的方法,主要有威勒迈志(Villavecchia)法、Boudouin法、氯仿浓硫酸显色法等. 1.1.1 威勒迈志法(Villavecchia).该方法又称糠醛显色法,是目前芝麻油定性检测的国标方法,原理是利用芝麻油中的芝麻酚与糠醛发生特征反应生成红色化合物,从而判断油样中是否含有芝麻油.油样在浓盐酸介质中,加入糠醛乙醇溶液进行充分混合,振动30 s,静置10 min后,观察样品是否出现红色,从而判断油样中是否存在芝麻油.若油样中芝麻油的体积浓度高于0.25%,就能观察到明显的红色.该方法特异性好,灵敏度高,干扰因素少,但油样色泽较深时,需要进行脱色处理.该法能定性检测油样中是否含有芝麻油,但不能测定芝麻油的含量,对芝麻油掺伪检测意义不大. 1.1.2 波多因法(Boudouin).该方法又称蔗糖盐酸显色法,原理是芝麻油与蔗糖盐酸液作用,产生红色化合物,其颜色深浅与芝麻油含量相关,将样品与标准进行比较定量.用石油醚溶解油样,再与蔗糖盐酸溶液反应,不断轻摇使反应充分.加蒸馏水稀释盐酸液,使反应停止,稳定溶液颜色.取水层于520 nm进行比色定量.该方法作为芝麻油定性检测也具有选择性好、灵敏度高、干扰因素少等优点,但精密度和准确度较差.所用显色剂为蔗糖盐酸溶液,稳定性差,必须现配现用,因此每次测定都需作标准曲线,且显色时间必须控制在15 min以内,检测条件较苛刻.薛婷允等将油样取样量由原来的0.25 g改为0.15~0.2 g,标准样品取样量随之更改,使吸光度值在0.18~0.65范围内,减小了相对误差,所测结果更接近于样品的真实含量,准确度相对较高.周祥德对Boudouin法作了改进,将蔗糖盐酸溶液改成蔗糖水溶液,然后加盐酸,稳定了反应条件,测定结果也更加准确. 1.1.3 氯仿浓硫酸显色法.该方法的原理是油样经氯仿溶解与浓硫酸反应后生成桔红色化合物,颜色深浅与芝麻油的浓度成正比,根据硫酸层的颜色深浅与标准系列比较定量.该方法简便、快速、显色稳定性好,可保持3 h,但因氯仿易挥发,需及时更换标准样品,以免溶剂挥发造成标准样品芝麻油含量增高,导致最终样品检测结果偏低.同时,该方法检测时必须保证一定的振荡时间和振荡程度,否则反应不完全,影响测定结果.因此,不同试验者所引起的偶然误差较大.周祥德用该方法作目视定量检测,以分光光度计法作对照,结果相对误差较大,达5%~10%,可见该方法需进一步优化才能满足现场快速定量检测的要求. 1.1.4 其他显色法.1993年,国内朱之光等报道了“SA显色剂”法,显色原理与Villavecchia法相同.自制SA显色剂能与芝麻油发生特异性反应生成红色化合物,其定性检出限为芝麻油含量2%,定量最低检出限为0.05%,芝麻油含量为10%~100%,均有较高的测定准确度.该方法操作简便、测定速度快,仅需5 s即可完成显色,检测灵敏度、准确度比Villavecchia法高,且不受油脂色泽影响,无须作脱色处理. 1995年,杜连起等报道了一种既能够对芝麻油进行定性定量检测,又能检测掺假油品种的新方法.该方法采用自制显色剂与油样发生反应,生成蓝色或绿色物质,与油样颜色差别大,易辨别.对芝麻油中掺入不同的植物油,其显示的颜色有较明显的差异,可通过目视比色直接进行鉴别.该方法操作简便,显色迅速,专一性强.芝麻油中掺入花生油、大豆油、棉籽油的最低检出限为1.0%,掺入葵花籽油的最低检出限为0.5%. 上述显色法,显色剂均为笔者自行研制,保留了显色剂配方,若能推向市场将对实现芝麻油现场快速检测起到一定的推动作用. 1.2 苯乙胺钠的加标回收方法 紫外分光光度法是利用芝麻油在紫外区