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苦的保健食品及无机成分测定 苦艾酒，又名野生大蒜，是一种食用地下茎和柔软茎叶的野生蔬菜。它是一种药物和食物的同源性白合科多年生草本植物。有温中散结, 宽胸通阳, 祛湿止痢作用。在食疗方面有: (1) 降脂作用, 且性味辛温, 能温阳散结, 可用来治疗高胆固醇和高血脂症。 (2) 降低血压的奇妙作用, 常食有通阳气、宽胸的效果。 (3) 对多种细菌有明显抑制作用, 可作为感染疾病患者的食疗佳品。 (4) 能促进消化功能, 增加食欲, 还可加强血液循环, 起到利尿祛湿的作用。 近年来, 随着对苦藠医疗保健作用的深入研究, 对无机成分尤其是微量元素的测定特别有意义。采用火焰原子光谱法直接对苦藠不同部位的几种微量元素进行测定。实验操作方便、准确度高、重现性好。 1 实验部分 1.1 通用仪器有限责任公司 101-2A型电热鼓风恒温干燥箱 (上海沪南电炉烘箱厂) ;TAS-990火焰原子分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司) ;铜、铁、锰、锌、钴空心阴极灯 (北京曙光明电子光源仪器有限公司) ;铜、铁、锌 (基准物, 含量≥99.999%,沈阳标准样品研究所) ;氧化锰、氯化钴均为优级纯试剂 (成都市科龙化工试剂厂) ;硝酸、盐酸、硫酸、H2O2均为分析纯试剂 (成都市科龙化工试剂厂) 。 1.2 显示工作条件 1.3 样品处理 苦藠系浙江省台州市仙居县产 (市售) 。将苦藠的鳞茎、茎、叶分别用水洗净、凉干、粉粹成粉, 保存在干燥处备用。 1.3.1 混合酸溶液 称取经处理后的苦藠的三部分粉样1.0g于100 mL锥形瓶中, 用少量水湿润加数粒玻璃珠, 加入15 mL混合酸 (HNO3与HClO4体积比为4∶1) , 摇匀, 放置片刻, 小火缓缓加热至杯中液体开始变成棕色时, 不断沿杯壁补加硝酸至液体颜色逐渐变浅, 加大火力至有机质分解完全, 溶液透明无色或微带黄色。冷却后, 将溶液转移至100 mL的容量瓶中, 用蒸馏水定容至刻度, 摇匀待测。 1.3.2 浸泡时间10h 称取经处理后的三部分粉样1.0 g于100 mL锥形瓶中, 加入浓硝酸8 mL, 摇匀, 浸泡2 h (每隔0.5 h摇动一次) 。再放入100 ℃的水浴锅内水浴加热, 约1 h后, 取出冷却, 滴加H2O24 mL, 摇匀, 待反应完全后, 继续水浴加热, 至体积3～4 mL时取下, 冷却后, 转移到100 mL的容量瓶中, 定容至刻度, 摇匀待测。 1.3.3 粘液中玻璃珠的制备 称取处理后的三部分粉样1.0g于100 mL锥形瓶中, 用少量水湿润, 加数粒玻璃珠, 加入15 mL混合 (HNO3∶HClO4∶H2SO4=3∶1∶1) 摇匀, 放置片刻, 小火缓缓加热至溶液透明无色或微带黄色, 冷却后, 将溶液转移至100 mL的容量瓶中, 用水定容至刻度, 摇匀待测。 1.4 基准物的配制 锰标准溶液的配制:准确称取1.2912 gMnO2基准物, 用10 mL 1∶1 HNO3溶解, 冷却后再转移至1000 mL的容量瓶中, 定容至刻度后转入聚乙烯瓶中贮存。 铁标准溶液的配制:准确称取1.0000 g铁的基准物, 用50 mL 1∶1 HNO3溶解, 冷却后再转移至1000 mL的容量瓶中, 定容至刻度后转入聚乙烯瓶中贮存。 铜标准溶液的配制:准确称取1.0000 g铜的基准物, 用5 mL 1∶1 HNO3溶解, 冷却后再转移至1000 mL的容量瓶中, 定容至刻度后转入聚乙烯瓶中贮存。 锌标准溶液的配制:准确称取1.0000 g锌的基准物, 用20 mL 1∶1 HNO3溶解, 冷却后再转移至1000 mL的容量瓶中, 定容至刻度后转入聚乙烯瓶中贮存。 钴标准溶液的配制:准确称取2.2032 g于110 ℃灼烧至恒重的CoCl2基准物, 用1∶99 HCI定容至1000 mL的容量瓶中, 然后转入聚乙烯瓶中贮存。 1.5 标准溶液的配制 分别配制铜的质量浓度为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9 μg·mL-1;铁的质量浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 μg·mL-1;锰的质量浓度为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7 μg·mL-1;锌的质量浓度为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7 μg·mL-1;钴的质量浓度为0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20 μg·mL-1系列标准溶液。用体积分数为3%的硝酸定容到刻度, 由表1工作条件, 分别测定相关元素的吸光度, 绘制工作曲线, 并计算出直线回归方程和相关系数 (见表2) 。 1.6 实验方法 样品制备见1.3样品处理方法, 调整相应元素的仪器条件, 直接用火焰原子吸收光谱法分别测定苦藠不同部位铜、铁、锰、锌、钴的含量。 2 结果与讨论 2.1