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                不同孔径mgo泡沫陶瓷过滤粗mg前后组织形貌的变化
由于镁合金具有较大的比强度、刚度和弹性模量、良好的抗衰减性等优点,因此在交通运输、航空、电子通信等领域得到了广泛应用。然而,无论采用电解法还是采用还原法生产的纯Mg中都含有多种夹杂物,这些夹杂物对材料的力学性能、耐腐蚀性等有极大危害,需要进一步净化处理才能达到使用要求。同目前已系列化的Al2O3、ZrO2、SiC、Si3N4等泡沫陶瓷相比,采用MgO泡沫陶瓷净化Mg液具有除杂效率高、成本低、操作简便等优点。它是利用机械过滤,借助陶瓷网络自发吸附Mg液中液态熔剂夹杂物和固态颗粒夹杂物,而其本身在Mg液中保持化学性质稳定,不污染Mg液,特别适合于Mg液净化。但目前有关采用MgO泡沫陶瓷净化粗Mg的报道较少,因此,本课题旨在探寻适用于粗Mg过滤净化的MgO泡沫陶瓷的制备方法及净化工艺,为提高Mg的性能提供借鉴。
1 试验方法和分析设备
1.1 流道浇注系统
不同孔径的MgO泡沫陶瓷尺寸为100mm×100mm×10mm,其孔径分别为10、15、20、30ppi,采用一定的浇注系统方式。浇注前先将流道和泡沫陶瓷预热到200~400℃。在模具上方放置浇口杯进行浇注。熔融粗Mg浇注温度约为750℃,浇注的初始压头为300mm,每次浇注粗Mg约1kg。
1.2 x射线衍射分析
采用ZEISS Axio Observer A1m型金相显微镜进行金相分析;采用METTLER TOLEDOXP205DeltaRange型分析天平进行密度测定。将过滤所得的Mg切割成尺寸为10mm×10mm×10mm的试样,用1000号防水砂纸打磨抛光;采用BRUKERD8Advance型X射线衍射仪进行分析;采用JEOL JSM-6360LV型高低真空扫描电镜进行形貌分析。
2 试验结果与讨论
2.1 mgo改性陶瓷的孔径及金相组织
图1为未经过滤和采用不同孔径MgO泡沫陶瓷过滤后纯Mg的SEM形貌。从图1可以看出,未经过滤所得的Mg中异相夹杂物的尺寸很大,甚至连接成片,而采用泡沫陶瓷过滤所得的Mg异相杂质明显减少、而且泡沫陶瓷的孔径越小,夹杂物越少且尺寸越小。这是因为当采用泡沫陶瓷过滤器对Mg液进行过滤时,流经泡沫陶瓷的Mg液被分割成很多细流,分流过程导致Mg液流由稳定的层流转变为对流。泡沫陶瓷的孔径越小,分流过程越剧烈,Mg液中的异相夹杂物质点将会更频繁地与过滤器网络相接触。而Mg液中异相质点的主要成分是MgO,而且MgO夹杂物和MgO泡沫陶瓷的润湿角为0°,这导致MgO夹杂物非常容易被吸附到MgO泡沫陶瓷表面,因此MgO泡沫陶瓷的孔径越小,对Mg液的净化效果越好。
图2为不同孔径泡沫陶瓷过滤后纯Mg的金相组织形貌。可以看出,经10、15、20和30ppi过滤的Mg,大颗粒异相杂质基本被清除干净,余下微细杂质也很少,但晶粒都比较粗大。
2.2 mg中添加杂相干扰的晶体结构
图3为不同孔径MgO泡沫陶瓷过滤后纯Mg的X射线衍射图。从谱图3a中可以看出,纯Mg的衍射峰强度低,说明硅热还原法所得的粗Mg中未晶化完全的晶种比较多,或者是夹杂物形成的杂相干扰了Mg晶格的完整性。从谱图3b~图3e中可以看出,随着泡沫陶瓷孔径的不断减小,XRD衍射峰的强度越来越高,说明泡沫陶瓷的孔径越小,清除熔体中的夹杂物和熔剂的作用就越强,Mg中所含的杂质就越少,晶粒生长的更均匀完整。同时也可以看出,经不同孔径MgO泡沫陶瓷净化处理后,所得的Mg是由α-Mg所组成的,没有共晶相生成。
2.3 粗mg/半泡沫陶瓷过滤材料的密度
粗Mg的密度为1.687 88g/cm3,相对纯Mg较低,这是由于所用粗Mg是采用硅热还原法,通过加热还原白云石等原料生成Mg蒸气,Mg蒸气经冷却结晶制得。Mg蒸气在形成结晶时会产生大量闭孔,导致密度较低。粗Mg经过熔融直接浇注再结晶之后,密度上升到1.727 90g/cm3,这说明纯Mg内部的闭孔明显减少,见图4。表1是粗Mg及采用不同孔径泡沫陶瓷过滤所得Mg的密度值。从表1可以看出,随着泡沫陶瓷孔径的减小,纯Mg的密度从1.735 18g/cm3上升到1.737 79g/cm3,逐渐接近纯Mg的理论密度1.74g/cm3。这说明泡沫陶瓷的孔径越小,过滤粗Mg熔体时产生的滤饼效应、吸附效应和整流效应就越明显,纯Mg内部残留的气孔和夹杂物就越少。
3 smo泡沫陶瓷的孔径
孔径小的泡沫陶瓷清除夹杂物的能力强,MgO泡沫陶瓷的孔径越小,残余的夹杂物颗粒体积越小,数目越少。XRD结果表明,MgO泡沫陶瓷的孔径越小,过滤后纯Mg中晶粒生长地更均匀和完善。金相测试结果表明,无论泡沫陶瓷孔径的大小,所得的纯Mg晶粒都比较粗大,纯Mg的相组成与分布也没有改变;但MgO泡沫陶瓷的孔径越小,过滤后纯Mg的密度越接近Mg的理论密度
                
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