退火温度对钛酸铋bi.docxVIP

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退火温度对钛酸铋bi

钛酸具有独特的电-光特性(高介电常数、良好的绝缘性、低泄漏电流),主要用于动态随机制动态随机控制器、网格绝缘层和光束化剂。它是半导电装置和重要的光束工具包。钛酸铋有几种不同的组分和结晶相,根据Bi2O3-TiO2相图,如Bi2Ti4O11,Bi2Ti2O7,Bi4Ti3O12,Bi12TiO20等。其中烧绿石型化合物被认为是一种很有前途的在MOS晶体管中替代传统SiO2栅极的绝缘材料,可提高场效应管的跨导,降低开关电压。这类铁电薄膜材料通常具有A2B2O7的化学式,A代表La3+、Nd3+、Y3+、Ln3+和Bi3+等离子,B代表Ti4+、Sn4+和W6+等离子,O代表氧离子。该晶体是由Ti-O键的氧八面体单元和Bi-O键的四面体单元复合而成氧化物,它是八面体TiO6与多面体BiOn相连接构成特殊立方体结构,A位离子占据八配位的氧六面体TiO6的中心,B位离子占据六配位的氧多面体BiOn的中心。Bi2Ti2O7具有较高的介电常数(约为150)和低漏电流,属于立方晶系,其晶格参数为α=2.068nm,其不具有铁电性和压电性,只是一种介电材料,因此它可以作为铁电薄膜和半导体之间的籽晶层来防止界面扩散反应,达到优化铁电薄膜的结构和性能效果。目前,Bi2Ti2O7作为缓冲层已有大量文献报道,如在铁电薄膜PZT、Bi3.54Nd0.46Ti3O12、Bi4Ti3O12,这些工作对于改善薄膜材料或者在材料新功能开发方面做了有效的尝试。

在制备Bi2Ti2O7过程中,受高温退火温度影响,容易形成不稳定的相,如Bi4Ti2O12和Bi2Ti4O11,因此获得稳定结构的烧绿石结构已是目前研究的热点。Radosavljevic等研究表明,在600℃退火温度下,得到了Bi2Ti2O7纯烧绿石结构,其晶格参数为α=1.036nm;当退火温度升至650℃时,获得了Bi4Ti2O12和Bi2Ti4O11混合相。Jiang和他的同事研究了离子掺杂可成为调节陶瓷制备过程中Bi2Ti2O7相结构的有效手段。如Park等报道Bi3.25La0.75Ti3O12薄膜由于La3+掺入有效稳定了薄膜的Bi4Ti3O12钙钛矿结构、改善材料抗疲劳特性,提高铁电薄膜的极化强度。然而,La掺入Bi2Ti2O7固溶体薄膜在ITO玻璃基片上的相结构、电学特性、光学性能研究鲜见报道。在ITO上制备Bi2Ti2O7固溶体薄膜将有利于其与微电子工艺兼容,从而得到广泛的应用。

本研究采用化学溶液沉积法,在ITO玻璃基片上制备掺镧钛酸铋Bi1.6La0.4Ti2O7(BLT)固溶体薄膜。实验结果证实,经过500、550、600℃退火温度后,BLT薄膜在ITO基片上呈烧绿石相,并有良好的介电性、低漏电流和较窄光学带隙,是一种应用十分广泛的功能材料。

1-内酰胺-n/wsprincipari-v薄膜制备

BLT薄膜采用化学溶液沉积法得以制备。以分析纯的Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O、Ti(C4H9O)4为原材料,以乙二醇甲醚和冰醋酸为溶剂,乙酰丙酮(C5H8O2)作为Ti(C4H9O)4的稳定剂。BLT溶液中的Bi,La,Ti的摩尔比为1.6∶0.4∶2。在溶液的配制中,硝酸铋过量w=10%以补偿热处理中的铋挥发。溶液浓度最后调节为0.15mol/L,溶液呈淡黄色,澄清、透明。

溶液经过陈化处理后,旋涂在ITO基片上,甩胶速度为3000r/min,时间为30s。每次旋转涂覆后,都将湿膜放在300℃的加热烤台上干燥3min,以去除溶剂和其他有机物质。前4层过后,将BLT薄膜置入管式电阻炉中预退火处理,处理温度为500℃,升温速率为10℃/min,恒温30min;后4层涂覆后,分别在500、550、600℃退火1h。BLT薄膜制备工艺流程如图1所示。

用X射线衍射(XRD,D/MAX2000VCP,Rigaku)对薄膜的相结构进行分析,其工作电压为40kV,工作电流为30mA;为了测定BLT薄膜的电学性能,用直流溅射仪在薄膜的表面制备直径为300μm的Pt电极,薄膜的介电性能用HP4194A阻抗分析仪进行测量;用吉时利数字源表(Keithley236sourcemeter)来测量I-V曲线。用测量波长为200~1300nm的紫外-可见分光光度计(UV-Vis)来获取数据研究薄膜的光学带隙。

2blt固溶体薄膜的光学带隙

图2是ITO基片上BLT薄膜的室温XRD图样。从图2中可看出,3种不同退火温度,所有的BLT薄膜都已结晶,衍射峰均能跟烧绿石结构的衍射峰对应,没有观察到杂相的衍射峰。这表明,BLT能形成单一相的固溶体,并稳定在烧绿石结构。在BLT固溶体薄膜的XRD图样中,(444)衍射峰是最强峰,衍射

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