原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
液流反应制备纳米mno
0在电化学方面的应用
超级电容器是一种新型的蓄能元素。因其具有放电功率高、充放电速率快、循环寿命长和使用温度宽等特点,已引起人们广泛关注。目前超级电容器主要有四种类型:碳电极电容器、金属氧化物电极电容器、导电聚合物电极电容器和全固态电解质电容器。金属氧化物(RuO2,IrO2等)电极电容器,由于活性物质在电极/溶液界面的法拉第反应所产生的“准电容”要远大于活性炭材料表面的双层电容,有着广阔的研究前景。Cygan等人研究发现金属氧化钌的比容量可高达760F·g-1,但其价格昂贵,为此需要寻找一种与其具有相似功能,且廉价的金属氧化物来替代。由于镍、钻、锰的某些氧化物有着和RuO2相似的性质,且它们的价格便宜、资源丰富,所以倍受国外研究人员的关注。目前有用溶胶-凝胶法和电化学沉积法制备这些氧化物的报道,但这些方法条件苛刻,不利于大量生产。我们运用简单的络合沉淀法制得纳米NiO,其比容量可达110F·g-1,但是由于NiO在碱性电解液中工作电位较窄(在6.0mol·L-1的KOH水溶液中仅适合在-58～242mV(SCE)下工作),而MnO2在中性电解液中可以在0.15～0.75V(SCE)的电位范围内工作。本文采用液相合成法制备纳米MnO2,采用不同硫酸盐为电解液,对不同电解液中的电容特性进行了研究。
1实验部分
1.1硫酸铵krat
氯化锰(MnCl2·4H2O,分析纯),高锰酸钾(KMnO4,分析纯),硫酸铵((NH4)2SO4,分析纯),聚丙烯酰胺(分子量≥300万),活性炭,石墨,乙炔黑,聚四氟乙烯(PTFE)。
1.2分散剂溶液的配制
采用液相反应制备纳米MnO2。分别将摩尔比为3:2的MnCl2(lmol·L-1)和KMnO4(0.5mol·L-1)溶液同时缓慢滴加到含有一定量分散剂和聚丙烯酰胺的去离子水中。70℃恒温水浴,中速搅拌,反应4小时,经洗涤、干燥、研磨后的粉末置于300℃马弗炉煅烧3小时即制得MnO2粉末。
1.3解乳、破乳、粘结
将MnO2与石墨、乙炔黑、PTFE按质量比为0.7:0.15:0.1:0.05的比例混合,加入适量乙醇后加热破乳至粘稠。采用天津科器高新技术公司的769YP-24B型粉末压片机,在12MPa压力下将其压制在1cm×lcm的多孔泡沫镍集流体上制得三电极体系的研究电极。
1.4最大波长扫描结果
X射线衍射(XRD)测试采用日本理学D/Max-A型X射线衍射仪,铜靶Kα辐射,波长值1.54178nm,管电压30kV,管电流20mA,扫描范围10°～70°,扫描速度为0.1°/s。透射电镜(TEM)测试采用日本电子公司1200-EX型透射电镜仪,工作电压200kV,放大倍数为1×105。
1.5循环伏安测试方法
测试采用三电极体系,MnO2电极为研究电极,活性炭电极(2.5cm×2.5cm)作为辅助电极,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极。参比池与测量池之间用带鲁金毛细管的饱和KCl盐桥连接。实验中采用(NH4)2SO4、MgSO4、MnSO4、Na2SO4为电解液。
循环伏安测试采用天津中环电子仪器公司TD3691型恒定电位仪和TD73000PCI-ZWg198化工自动记录软件,在0.15～0.75V(SCE)电位范围内,分别以2mV·s-1、5mV·s-1、10mV·s-1、30mV·s-1、50mV·s-1的扫描速度对电极作循环伏安测试。恒流充放测试采用上海雷磁新泾仪器有限公司DJS-292双显恒定电位仪以3mA的恒定电流对体系进行充放电测试,采用dsj292软件记录。
2结果与讨论
2.1-mno2的表征
图1是纳米MnO2样品的XRD谱图。图中出现明显的宽化衍射峰,表明产物粒径细小。对照标准谱图可知在28°、56°附近出现的是α-MnO2的特征衍射峰。在37°、42°附近出现的是γ-MnO2的特征衍射峰。说明此法制得的MnO2为α相与γ相的混合晶相。图2是纳米MnO2样品的TEM图。由图可知,实验所得MnO2平均直径为20nm,平均长度为300nm,其长径比为15的纤维状物质。
晶体结构与电化学性能研究结果表明,γ-MnO2是一种在水溶液中应用较多且有效的电极材料,而α-MnO2单独作为电极材料使用时深度放电性较差,但与γ晶相配合起来可以提高放电容量。因此,此法制得的纳米MnO2可能成为一种有效的电极材料。
2.2mnoh的测量
在中性电解液中,充放电过程中MnO2主要发生的反应为:
当n=0,δ=1时有:
充电时,MnO2吸附溶液中的H+同时接受电子,被还原为MnOOH;放电时,MnOOH失去电子并释放出H+,被氧化为MnO2。这样电极便将电荷储存/释放出来,表现出法拉第电容性质。
2.2.1不同电极材料的电化学行为
文档评论（0）