省宿迁市宿豫中学2015高考化学二轮专题题组训练 第14讲 考点4 热点聚焦——有机化学综合实验探究（含解析）.docVIP

考点四　热点聚焦——有机化学综合实验探究 [题组训练·考能]1．某校学生用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应产物。 请回答下列问题： (1)冷凝管所起的作用为冷凝回流和________，冷凝水从________口进入(填“a”或“b”)。 (2)实验开始时，关闭K2，开启K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合物，反应开始，Ⅲ中小试管内苯的作用是________。 (3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是________。 (4)反应结束后，要让装置Ⅰ中的水倒吸入装置Ⅱ中。该操作的目的是________，简述这一操作的方法：____________。 解析　本题的实验目的是探究苯与溴发生的是取代反应还是加成反应，若是取代反应则有小分子HBr生成，利用AgNO3溶液检验HBr的生成，因为Br2也能使AgNO3溶液产生淡黄色沉淀。欲排除Br2的干扰，需用苯或CCl4将溴吸收。(1)由于苯和液溴易挥发，为了提高它们的利用率，必须用冷凝管将它们冷凝下来，故冷凝管作用之一为冷凝回流，冷却水应为下进上出，这样冷凝效果较好；其次该反应中有HBr生成，需要导出，故冷凝管的另一作用是导气。(2)HBr中会混有挥发出的Br2，Br2溶于水也能与AgNO3溶液反应，也有淡黄色沉淀生成，故需要用苯除去Br2，避免Br2干扰检验。(3)见答案。(4)反应结束后装置Ⅱ中存在大量的HBr，HBr有毒，因此必须防止HBr气体逸出污染空气。 答案　(1)导气　a　(2)吸收溴蒸气　(3)Ⅲ中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀　(4)除去反应产生的溴化氢气体，以免其逸出污染空气　关闭K1和分液漏斗活塞，开启K2 2．(2014·全国大纲，29)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： 制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_____________________________________________。 (2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。 在装置中，仪器b的作用是______________；仪器c的名称是________，其作用是________________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 (3)提纯粗苯乙酸的方法是________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________。 (4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_________________________。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________。 解析　(1)稀释浓H2SO4时，应在适量蒸馏水中缓缓加入浓H2SO4，并不断搅拌，防止暴沸，故应先加水再加入浓H2SO4。(2)仪器b为分液漏斗，其作用是向三口瓶a中滴加液体试剂苯乙腈；仪器c为球形冷凝管，起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝)；由题中信息可知，苯乙酸微溶于冷水，故反应结束后加适量冷水的目的是便于苯乙酸结晶析出，分离固体和液体应采用过滤，过滤所用的主要仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯等。(3)将粗苯乙酸晶体重新溶解在热水中，然后再降温结晶、过滤，即采用重结晶的方法提纯苯乙酸；根据关系式计算： 所以苯乙酸的产率＝×100%＝94.6%≈95%。 (4)因为在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有NaCl生成，附着在Cu(OH)2表面，故判断沉淀洗涤干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－。(5)根据题意，苯乙酸微溶于水，溶于乙醇，故混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸充分反应。 答案　(1)先加水，再加入浓H2SO4 (2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　冷凝回流(或使气化的反应液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE (3)重结晶　95% (4)取少量洗涤液，加入稀HNO3，再加AgNO3溶液，无白色沉淀出现 (5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应 —————[练后总结]———————————— 解答有机化学实验题时，应注意以下3个方面的问题： (1)原料的选择与处理。制备一种物质，首先应