复方甘草片的质量检测方案.pdfVIP

复方甘草片的质量检测方案 一、背景分析 复方甘草片是由阿片粉、甘草流浸膏粉、樟脑、苯甲酸钠、八角茴香油，五种成分 所构成。该药可治疗多种疾病，如：急性上呼吸道感染、慢性支气管炎、肺炎等疾病， 多用于咳嗽、吐痰等症状。复方甘草片的应用较为广泛，在全国范围内共有36 个批准文 号，三十多个生产厂家，市场竞争较大。 二、设计依据 为保证复方甘草片质量的安全性和有效性，企业对生产的成品需要进行严格的质量 监控，设计出复方甘草片的质量检测方案。本方案以《中国药典》（2020 版）二部复方 甘草片正文所规定的检验项目及四部通则为检验依据，结合生产企业实际情况，来设计 复方甘草片的质量检验方案，主要从外观、性状、鉴别、检查、含量测定等项目进行设 计。 三、复方甘草片的质量检测方案设计 （一）仪器和试剂 1.仪器 研钵、电子天平、pH 试纸、胶头滴管、移液管、洗耳球、玻璃棒、量筒、50ml 容量 瓶、100ml 容量瓶、分液漏斗、磨口锥形瓶、硅胶G 薄层板、薄层色谱成像仪、高效液 相色谱仪、固相萃取柱等。 2.试剂 蒸馏水、无水碳酸钠溶液、三氯甲烷、异丙醇、氨试液、甲醇、吗啡对照品、甘草 酸铵对照品、乙酸乙酯、浓氨溶液、醋酸、碘化铋钾试液、庚烷磺酸钠、磷酸二氢钾、 乙腈等。 3.药品 生产厂家：国药集团工业有限公司 生产批号：202010 规格：100 片/瓶 （二）操作步骤 1.性状 取复方甘草片一瓶，倒出几片，用肉眼看应为灰棕色、棕色或棕褐色，外面有一层 薄膜包衣，去除外层包衣后，为棕色或棕褐色；放鼻前闻，有特殊气味；有吸潮性。 结果记录： 2.鉴别 （1）准备一瓶包装完好的复方甘草片，旋开盖子，瓶身侧至35°，用手腕轻轻震 摇，倒出2 片。将研钵和钵杵用水清洗干净，晾干，用研钵将药物捣碎，研至粉末，置 于锥形瓶中。往里加水到7ml，清洗玻璃棒后，用玻璃棒搅拌混液，使其混匀。用胶头 滴管继续往内加10%的无水碳酸钠溶液，边加用玻璃棒蘸取试液至pH 试纸上，至PH 值 约为9。供试品试液制备：取一支分液漏斗，洗净晾干，找出三氯甲烷和异丙醇试剂， 按3:1 的比例混合，提取溶液2 次，每次各20ml，合并的提取液用少许氨试液洗涤，再 用少许水冲洗，等蒸干后，用胶头滴管滴加甲醇溶液0.3ml 溶解。对照品试液的制备： 另取吗啡对照品适量，加甲醇溶液，用玻璃棒不断搅拌，待稀释后，即得每1ml 中约含 2mg 的溶液。点样：吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，用毛细管将它们分别点于同 一硅胶G 薄层板上。展开剂：乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液，按35:10:5 的比例混合，配置 好展开剂倒入展开缸中，盖过缸底即可，预饱和10 分钟，再把硅胶板放入展开缸，密闭 观察，待爬至离点样处3cm 左右取出，待干后，喷上碘化铋钾试液，在日光灯下观察颜 色。在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，找出显相同颜色的斑点。 结果记录： 温度： 湿度： 硅胶板： 展开时间： 展距： 供试品点样量： 对照品点样量： 显色方式： 检视： （2）在甘草酸含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照 品溶液主峰的保留时间一致。 结果记录： 结果判断：若供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致，则该 鉴别项符合规定；否则，不符合规定。 3.检查 （1）片重差异 操作步骤：准备复方甘草片一瓶，取20 片，放至称量纸上。将电子天平预热数分 钟，称定总重，记录数据；再依次称定每片重量，即得出每片的重量与平均重量。 结果记录： 序号 1 2 3