鹿油的脂肪酸提取及分析.docxVIP

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鹿油的脂肪酸提取及分析 鹿油富含棕酸、硬脂酸、油酸、脂肪酸等脂肪酸。 目前,油脂精制主要采用化学精制法,但存在酸价高、纯度低、得油率低、污染环境及产品质量不稳定等问题 现有关鹿油方面文献主要集中在鹿油提取与其脂肪酸组成成分和含量的分析 1 材料和方法 1.1 材料和试剂 梅花鹿脂肪,长春瑞铂生物科技有限公司;CO 1.2 设备和设备 Spe-ed Sfe-2/4 超临界CO 1.3 测试方法 1.3.1 氧化碳超临界萃取 将除杂洗净的鹿脂肪于真空冷冻干燥机内冷冻干燥5 h后粉碎超声,称取处理后的鹿脂肪20.00 g于二氧化碳超临界萃取反应装置中,在35 MPa与40 ℃条件下,萃取120 min得到粗鹿油。 1.3.2 鹿油的精制率 将20.00 g从鹿脂肪提取的鹿油加入料筒中,装密封圈,拧紧后置入反应器中。控制CO 酸值测定:参考GB/T 35252-2017 动植物油脂 2-硫代巴比妥酸值的测定方法。移取8 mg/mL鹿油1-丁醇溶液5.00 mL于具塞试管中,加5.00 mLTBA试剂;95 ℃水浴加热120 min后测定吸光度,计算酸值,平行3次,取其平均值。 碘值测定:参考GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定方法。称取0.400 g精制鹿油于锥形瓶中,加环己烷与冰乙酸等体积混合溶剂20.00 mL,待鹿油样品溶解后,再加25.00 mL一氯化碘的冰乙酸溶液并置于暗处2 h;待反应完全后加入20.00 mL碘化钾溶液(100 g/L)与150.00 mL蒸馏水,析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,计算碘值,平行3次,取其平均值。 鹿油精制率计算公式:鹿油精制率(%)= 精制鹿油质量/粗鹿油质量×100。 气味的鉴定:参考GB/T 5525-2008 植物油脂 透明度、气味、滋味鉴定法鉴定鹿油的气味。取一定质量的精制鹿油加入烧杯,加热至50 ℃,当鹿油呈液体状态后用玻璃棒边搅拌边嗅其气味。 1.3.3 单因素对鹿油酸值与碘值的影响 通过单因素试验分别考察萃取压力(10、15、20、25、30 MPa)、萃取时间(30、60、90、120、150 min)、萃取温度(30、35、40、45、50 ℃)对鹿油酸值与碘值的影响。 1.3.4 正交试验 选取萃取压力(A)、萃取时间(B)、萃取温度(C)为影响因素,以鹿油酸值为评价指标,进行3个水平的正交试验,见表1。 1.3.5 鹿油护手霜的制备 按照表2配方 1.3.6 医用胶布载玻片的制备 称取3.00 g鹿油保湿护手霜样品,均匀涂抹在2 cm×2 cm贴有医用胶布的载玻片上。将载玻片放在相对湿度80% 的密闭容器中,并将其容器置于25 ℃的恒温箱中,每隔一段时间取出载玻片称重,持续称重24 h,计算鹿油保湿护手霜样品的保湿率 保湿率(%)= t 为样品放置一段时间后的重量, 2 结果与分析 2.1 萃取压力对鹿油酸值的影响 从表3可看出,在40 ℃与60 min条件下,当萃取压力从10 MPa升到20 MPa时,鹿油酸值逐渐减小,色泽变浅,异味减少;但当萃取压力超过20 MPa后,鹿油酸值呈现略有增加的状态,但对颜色影响不显著,也无异味。这可能是因为在低压区域,随着压力增大游离脂肪酸在CO 在40 ℃与25 MPa条件下,随着萃取时间的延长,鹿油酸值越来越小。这是因为超临界CO 在25 MPa与60 min条件下,鹿油酸值随着温度的升高逐渐增大,这是因为在一定的压力下,温度升高,CO 2.2 正交试验 以精制后鹿油的酸值为考察指标进行正交试验,利用SPSS 21进行方差分析,结果见表4。由表 4 中 2.3 精制鹿油的性质 将500.00 g从鹿脂肪提取的鹿油置入HA121-50-02型CO 采用气谱-质谱分析仪对精制鹿油脂肪酸成分和含量进行分析 利用氨基酸自动分析仪对精制鹿油氨基酸成分和含量进行分析 2.4 鹿油保湿护手霜锁水保湿性分析 按照表2化妆品配方,制备了一种鹿油保湿护手霜。在25 ℃、相对湿度80%条件下,鹿油保湿护手霜样品放置24 h的体外保湿性研究结果见图1。图1结果表明,其样品保湿率随时间的延长呈现下降趋势,但开始其样品保湿率下降相对较快,6 h后逐渐缓慢,24 h时鹿油保湿护手霜的保湿率为72.15%,说明鹿油保湿护手霜锁水保湿性良好。其原因可能是,一方面鹿油所含有的脂肪酸可补充皮肤表皮的脂质,起到屏蔽作用,减少或防止了角质层水分流失,从而起到滋润皮肤细胞及锁水保湿作用;另一方面保湿剂丙三醇、透明质酸钠分子本身都含有羟基结构,可以通过氢键有效地结合游离水分子而改善皮肤微循环,从而起到极好的吸水功效,吸水加锁水双重作用的结合使鹿油保湿护手霜具有长效保湿的功效。 参照中华人民共和国行业标准QB/T1857-2013

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