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杜仲叶化学成分研究
杜仲叶是杜仲科植物的干燥叶。它尝起来又甜又淡，有点冷。它属于肝和肾经。它可以补充肝、肾、肌肉和骨骼、降压、怀孕和其他疾病。
1 高效液相色谱法
Micromass Zab Spec高分辨磁质谱仪 (美国Waters公司) , INOVA-500和Bruker-400型超导核磁共振光谱仪 (瑞士Bruker公司) , 2695 Alliance Separations Module高效液相色谱仪 (美国Waters公司) , Lichrospher C
薄层色谱和柱色谱硅胶200目 (青岛海洋化工厂) , Sephadex LH-20 (美国GE公司) , 提取分离用试剂均为分析纯, 制备HPLC用甲醇为色谱纯 (美国TEDIA天地试剂公司) , 水为重蒸水。
杜仲叶药材采自江西省吉安市峡江县普正集团杜仲种植基地, 由江西中医药大学生药学科左月明副教授鉴定为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥叶。
2 酯化学成分的制备
杜仲叶40 kg, 粉碎, 用8倍量70%乙醇回流提取2次, 每次2 h, 减压浓缩提取液得浸膏4.2 kg。取浸膏3.5 kg用水混悬, 依次用石油醚、三氯甲烷、醋酸乙酯和正丁醇分别萃取得到石油醚部位浸膏118 g、三氯甲烷部位浸膏495 g、醋酸乙酯部位浸膏332 g和正丁醇部位浸膏1 469 g。将醋酸乙酯部位浸膏, 经硅胶柱色谱分离, 以三氯甲烷-甲醇 (100∶1~0∶1) 梯度洗脱, 相同部分合并, 得42个流份 (Fr.1~Fr.42) , Fr.10~Fr.40进行反复硅胶柱色谱, 聚酰胺柱色谱及制备高效液相柱色谱分离纯化, 得到化合物2 (2 mg) , 3 (2 mg) , 5 (5 mg) , 6 (5mg) , 9 (3 mg) , 10 (4 mg) 。另将正丁醇部位浸膏进行硅胶柱色谱, 以三氯甲烷-甲醇 (100∶1~0∶1) 梯度洗脱, 相同部分合并, 得55个流份 (Fr.1~Fr.55) , Fr.15~Fr.45经制备高效液相柱色谱分离纯化, 甲醇-水洗脱, 得化合物1 (2 mg) , 4 (2 mg) , 7 (3 mg) , 8 (3 mg) 。
3 化合物5白色粉末甲醇
化合物1白色粉末 (甲醇) 。
化合物2白色粉末 (甲醇) 。
化合物3无色油状物。
化合物4白色粉末 (甲醇) 。
化合物5白色粉末 (甲醇) 。
化合物6白色粉末 (甲醇) 。
化合物7白色粉末 (甲醇) 。
化合物8白色粉末 (甲醇) 。
化合物9无色油状物, ESI-MS m/z 189[M+H]
化合物10无色油状物, ESI-MS m/z 173[M+H]
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