退火温度对纳米晶fe73lcu1nb3si135b9磁导率的影响.docxVIP

退火温度对纳米晶fe73lcu1nb3si135b9磁导率的影响 自1988年日本东京金属公司yoshigaga等人率先研究并首次开发出新型felite软磁合金以来，纳米晶软磁材料具有高起高磁导率i、低弯曲性hc、高饱和磁感应强度和低损失率的特点。它被称为目前最具技术性的下一代软磁材料。它在各种能源装置、电子分离器、磁传感器、滤波器、峰压力器、电感器等软磁件中得到了成功的应用。 磁性温度稳定性是软磁材料的重要性能指标,它与材料的居里温度特性及磁热行为有关,直接影响着软磁器件的工作可靠性。非晶态软磁材料是在高速冷却条件下,使用金属熔体来不及结晶而冷凝成的固体,其结构上的特点是原子在三维空间的长程范围内的无序排列,因此非晶态合金可看成是一种深过冷的亚稳态熔体。而纳米晶软磁材料也是含有这种亚稳态非晶相的双相材料,因此其温度热稳定性特性倍受学术界和工程界关注,研究纳米晶软磁材料的磁性温度稳定性,在理论和应用上均具有积极的意义。 1 晶化特性参数 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶态合金薄带用单辊熔融激冷法制备,带宽10 mm,厚约30μm,缠成Φ20 mm×12 mm×10 mm的环形样品。用精工Exstar6300热重-差热分析仪测定非晶态合金薄带的DTA曲线及晶化特性参数。纳米晶软磁材料样品用非晶晶化退火法制备,退火处理在氢气保护下进行,保温时间为40 min。 用JP9710A高频损耗测量仪分别测试频率在100kHz、磁场为0.3 T及频率20 kHz、磁场为0.5 T下的损耗;用CL6静态磁性能测量仪测量试样80 A/m下的矫顽力Hc;用日置3532-50型LCR测量仪测量1kHz、0.08 A/m下的电感量L,再由公式(1)计算出交流初始磁导率μi: 式中D为环形样品平均直经,S为有效截面积,N为线圈匝数。 用计算机辅助软磁材料居里测量仪测量1 kHz、不同测量温度T下的电感量L,分别由公式(1)、公式(2)计算出交流初始磁导率μi、磁导率温度系数αμ。 式中μref为参考温度θref(优先用25℃)时的初始磁导率,μθ为温度θ时的初始磁导率。 2 试验结果与讨论 2.1 非晶态材料的初始晶化温度 图1为非晶态材料的DTA曲线,在DTA曲线上有两个晶化峰,分别对应于α-Fe(Si)和Fe-B的晶化析出,非晶态材料的起始晶化温度约为463.8℃。 2.2 初始磁导率低 不同退火温度下样品的软磁性能见图2。 由图2可见,当退火温度较低时,随着退火温度的升高,损耗P逐渐降低、起始磁导率μi增大、矫顽力Hc减小;当退火温度在540～560℃时,损耗P和矫顽力Hc最低,起始磁导率μi最大,此时软磁性能最佳;当退火温度为600℃时,软磁性能恶化。 当退火温度低于400℃时,随退火温度的提高,非晶态合金中由于激冷制备所产生的内应力得以释放减小,应力各向异性降低,从而使起始磁导率μi等软磁性能有所提高。当退火温度500～580 ℃时,非晶态合金发生晶化,析出α-Fe(Si)纳米晶,形成α-Fe(Si) 纳米晶和非晶相双相共存的组织结构,有效降低了磁各向异性、饱和磁致伸缩系数λs,使材料的软磁性能显著提高,并在540～560 ℃下退火时达到最佳。当退火处理温度进一步增高,达到600 ℃时,由于Fe-B化合物的析出,软磁性能恶化。 2.3 退火温度对磁导率与测量温度的影响 图3、图4分别为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9不同测量温度下的磁导率温度系数αμ及在不同退火温度下120℃时的磁导率温度系数αμ。 退火温度低于520℃时,磁导率温度系数αμ与测量温度T呈递增趋势,曲线上翘;退火温度为540～580℃时,αμ与T呈递减趋势,曲线下延;在退火温度500～560℃范围内,αμ随T的变化较小,曲线斜率低。 从不同退火温度在120℃时的磁导率温度系数αμ来看,退火温度Ta小于500℃时,随Ta的提高,αμ略有增大;退火温度Ta为520～580℃时,αμ随Ta的增加有最小值,在Ta=540℃下,αμ最小且为负;退火温度520～560℃范围内,αμ较小,磁性温度稳定性较高;当Ta=580℃时,αμ急剧增大。 2.4 不同组织结构及热磁特性 经不同温度Ta退火处理的初始磁导率μi-测量温度T、材料内部非晶相和纳米晶相α-Fe(Si)两相的居里温度分别见图5和图6(其中b、c图分别是图a在450℃以上后部的放大图)。 退火温度低于450℃时,磁导率μi-测量温度T曲线出现一个对应于非晶相的Hopkinson峰;退火温度为500～520℃时,μi-T曲线出现两个Hopkinson峰,分别对应于非晶相和纳米晶相α-Fe(Si);退火温度为540～580℃时,μi-T曲线只出现一个对应于纳米晶相α～Fe(Si)的Hopkinson峰,非晶相的