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碳纤维聚丙烯腈聚合装置的研究 纤维是由聚丙烯腈（pen）纤维、粘土纤维或沥青纤维制成的。它是一种高密度、高模量的纤维。它是由加热和去除碳以外的其他因素引起的。它具有很好的化学稳定性和耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、耐疲劳等性能,是制备高性能复合增强材料中的优良结构材料,因此被广泛应用于纺织、化工、机械、航空、建筑、体育用品等领域。 碳纤维用PAN纤维是以丙烯腈(AN)为原料,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,在引发剂的作用下聚合制得,并通过纺丝得到纤维。本文介绍了PAN聚合装置。 1 混合工艺的路径 PAN聚合工艺:丙烯腈及二甲基亚砜物料输送→丙烯腈蒸馏→聚合→脱单体→过滤→脱泡(图1)。 2 设备和技术的主要分类 2.1 单体蒸馏罐的制备 AN液体经桶泵抽出并由质量流量计准确计量后加入到单体蒸馏罐中。因丙烯腈属于高毒性物质,所以桶泵抽吸管与料桶口用特制的卡环连接,确保接口密封,以避免有毒物质泄漏。 2.2 亚二甲基亚传输装置 DMSO溶剂按一定的物料配比经桶泵抽出并由质量流量计准确计量后加入到反应釜中。 2.3 丙烯腈单体蒸发冷却 蒸馏装置对丙烯腈单体加热蒸馏,使丙烯腈的纯度达到最佳程度。丙烯腈由蒸馏罐夹套热水加热到75℃左右开始蒸发,蒸馏出来的丙烯腈蒸汽进入单体冷凝器中冷却。冷凝下来的纯度很高的丙烯腈单体进入单体储槽中。蒸馏罐及冷凝器中的杂质和残液分别排放到残液收集槽中。 单体储槽为立式全夹套储槽,夹套内通入冷冻水进行冷却。 蒸馏罐为立式、全夹套,带有变频调速的搅拌器。 2.4 传统聚合反应法 聚合反应是制备PAN原丝的第一步,高品质的聚丙烯腈聚合物是制作优质原丝的前提。 引发剂、添加剂等用人工操作的方法加入到添加剂罐后进入反应釜中。各类物质进入反应釜中在一定的温度和搅拌器搅拌下得到了充分混合,在约60℃和微负压的条件下,AN在引发剂的作用下,双键被打开,并彼此连接为线形聚丙烯腈大分子链,释放出反应热,最终生成为PAN。 这种聚合反应是典型的自由基聚合,聚合过程中会释放出反应热,瞬时带走放出的反应热使聚合釜内热量达到动态平衡是保证聚合物质量稳定的关键因素之一。装置配有全自动控制的恒温水系统,由制冷机组和电加热热水器组成,自动控制的混合三通阀调节冷冻水和热水的混合比例,使流出的热水温度恒定。反应温度必须准确控制在60～65℃。 聚合反应釜为立式传动装置;容器为全夹套式,带有用变频调速的搅拌器。搅拌器为特殊设计的锚式与双螺叶式复合结构,螺叶为空心管,内部可通入恒温的加热水,可使釜内高黏度聚合液处于很好的流动状态,有利于传质、传热,使釜内聚合温度均匀而不引起自聚,稳定其聚合度。螺叶作旋转运动时,釜内的聚合液沿着螺旋方向向上运动,再沿螺叶中心轴垂直流下。同时要严格控制搅拌器的旋转速度,因为搅拌器旋转速度对聚合物相对分子质量有较大影响。 反应釜可在真空条件下操作,并配有安全保护装置。 2.5 旋转式脱单装置 从反应釜出来的PAN进入脱单体槽中。因为在聚合反应中有一部分未聚合的单体AN需要脱除和回收,在纺丝液中残留单体不应超过0.3%,最好不要超过0.1%。这里采用较为先进的圆盘旋转式脱单装置。由于聚合液具有一定的黏度,容易在旋转的圆盘上形成流动的薄膜。在各圆盘上形成的薄膜面积较大,传热、传质的效率较高,这样单体在真空下快速脱出。脱单体结束后,利用氮气的压力和齿轮泵将PAN原液送入过滤器中。 脱单体槽为卧式传动,容器为全夹套式,带有圆盘式搅拌器,用变频调速。 2.6 过滤 过滤器滤除聚合物中的凝胶和杂质,使聚合物预先得到提纯,以便提高产品质量和生产效率。过滤后的聚丙烯腈原液送入脱泡装置中。 2.7 脱单脱泡和控制黏度 由于在聚合和混合过程中聚合物溶液中会渗入空气而形成气泡,所以在纺丝前应进行脱泡处理。脱泡必须在一定的温度和真空度下进行。聚合液的温度高,气体的溶解度下降,特别是在真空下气体处于饱和状态,气泡容易被脱除。 脱单脱泡后应严格控制聚合物的黏度,也就是控制纺丝液的黏度,这也是实现稳定纺丝的前提。脱泡结束后,PAN原液经热水夹套式齿轮泵输送到纺丝装置。 3 单体蒸馏罐和反应罐 (1)一台电加热热水器和热水循环泵:单独对蒸馏罐进行加热。 (2)一台电加热热水器和热水循环泵:对反应釜、脱单体槽、聚丙烯腈溶液输送齿轮泵、过滤器及脱泡槽进行加热。 (3)制冷机组和冷冻水循环泵:给单体贮槽夹套和单体冷凝器换热使用。 (4)事故接受槽:分别收集单体蒸馏罐和反应釜在运行中因压力过高而导致溢出的反应物。 (5)冷却装置和真空泵机组:收集单体蒸馏罐、反应釜、脱单体槽、单体冷凝器及脱泡槽系统中抽吸出来的小分子物质,同时提供装置中需要的各种压力。 (6)收集罐:收集生产时产生的少量反应物。 (7)热水膨胀槽:平衡系统中热水膨胀、缺水补充及稳压的要求。 4 pan