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硫酸铁铵产品的研制 硫酸铁铵在室温下具有稳定的性质。这是浅紫色水的八面晶。用途广泛, 可用作分析试剂、媒染剂、催化剂及化工原料。制备方法有:①铁与稀硫酸制备硫酸亚铁, 硫酸亚铁再被氧化成硫酸铁, 最后与硫酸铵混合制得;②铁与稀硫酸制备硫酸亚铁, 硫酸亚铁直接被过硫酸铵氧化成硫酸铁铵;③铁与稀硫酸制备硫酸亚铁, 再加硫酸铵制备硫酸亚铁铵, 硫酸亚铁铵再被氧化成硫酸铁铵。3种制备方法中相似的、最关键的是亚铁离子被氧化成铁离子, 亚铁离子是否被完全氧化影响到产品的产量和质量。《无机化合制备手册》中采用稀硝酸作氧化剂, 其生成物中CO和结晶后滤液中的硝酸造成了废气和废水对环境的污染;用过硫酸铵作氧化剂, 经实验氧化不完全, 而且过硫酸铵的用量比理论值大很多, 结晶后滤液中大量的化学物质对环境造成了很大的污染;笔者用双氧水作氧化剂, 不管是将硫酸亚铁氧化成硫酸铁, 还是将硫酸亚铁铵氧化成硫酸铁铵, 亚铁离子几乎被完全氧化成铁离子, 双氧水的用量只比理论值略高, 结晶后滤液中的化学物质很少, 对环境的污染也很少。因此, 用双氧水作氧化剂制备硫酸铁铵不管是经济上还是环境保护上都是一种理想的选择。 1 实验部分 1.1 u3000水超纯 Fe、H2SO4、 (NH4)2SO4、H2O2均为分析纯;0.1 mol/L K3[Fe (CN)6];水为14 MΩ的超纯水。 CL-200型集热式恒温加热磁力搅拌器;pHS-3C酸度计等。 1.2 酶3+nh43+so43+nh42so4+h33+nh42so4o Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ 2FeSO4+H2O2+H2SO4=Fe2(SO4)3+2H2O Fe2(SO4)3+ (NH4)2SO4+24H2O= 2NH4Fe (SO4)2·12H2O 1.3 硫酸铁铵的制备 制备硫酸铁铵分3个步骤:①在一定温度下, 称取一定量的铁粉和量取一定量的稀硫酸倒入烧杯中反应, 制备硫酸亚铁溶液;②在一定温度下, 用分液漏斗控制流量加入双氧水, 观察溶液的颜色由绿色变为棕红色, 并用滴管取样在点滴板上用铁氰化钾溶液检测, 如果没有生成蓝色的沉淀则亚铁离子已被完全氧化成铁离子;③加入定量的硫酸铵饱和溶液, 经过蒸发、冷却、结晶、抽滤即可制得硫酸铁铵产品。结晶后硫酸铁铵宏观非常漂亮, 见图1。 2 结果与讨论 用铁粉、稀硫酸、双氧水和硫酸铵制备硫酸铁铵的关键是制备硫酸亚铁和硫酸铁铵两步, 现讨论制备硫酸亚铁和硫酸铁铵的最佳条件。 2.1 生成硫酸铁和二氧化硫 铁粉和稀硫酸反应的主产物是硫酸亚铁, 随着反应条件的改变 (如温度和硫酸浓度) , 会有少量的硫酸铁和二氧化硫生成。生成的硫酸铁对后续反应没有影响, 但生成的二氧化硫造成了环境污染, 而且还会消耗硫酸。因此, 铁粉和稀硫酸反应主要考虑的是对环境的污染和反应速率, 该反应可通过肉眼进行观察, 反应完全, 所花费的时间与硫酸浓度、反应温度和搅拌速度有关。 2.1.1 反应完全所需的时间对硫酸催化的硫酸溶液温度的影响 固定铁粉和硫酸的质量分别为4, 10.1 g, 硫酸浓度为 3 mol/L, 反应温度为95 ℃, 改变搅拌速度, 反应完全所花费的时间见表1。 2.1.2 硫酸浓度对反应所需时间的影响 固定铁粉和硫酸的质量分别为4, 10.1 g, 反应温度为95 ℃, 搅拌速度为870 r/min, 改变硫酸浓度, 反应完全所花费的时间见表2。 2.1.3 温度对反应的影响 固定铁粉和硫酸的质量分别为4, 10.1 g, 硫酸浓度为 3 mol/L, 搅拌速度为870 r/min, 改变反应温度, 反应完全所花费的时间见表3。 反应过程中实际消耗的硫酸量比理论量略高, 反应过程中均有刺激性气味产生, 当温度到100 ℃时刺激性气味特别重。 由表1～表3可知, 制备硫酸亚铁的最佳条件为:硫酸浓度3 mol/L、反应温度95 ℃、搅拌速度为870 r/min。 2.2 氧化条件影响硫酸铁铵反应时间的确定 用双氧水氧化硫酸亚铁制备硫酸铁铵的关键是亚铁离子被完全氧化成铁离子, 影响氧化条件有硫酸浓度、搅拌速度、溶液酸度和反应温度, 并最终影响硫酸铁铵的产量和反应速率。硫酸浓度、搅拌速度在上述制备硫酸亚铁中已探讨, 现探讨溶液酸度和反应温度对硫酸铁铵产量和反应速率的影响。 2.2.1 硫酸铁铵的合成 按上述最佳条件制备硫酸亚铁溶液, 加入双氧水1.75 g, 硫酸3.5 g, 改变反应温度, 亚铁离子被完全氧化成铁离子所花费的时间和硫酸铁铵的产量见表4。 2.2.2 双氧水加入量对反应的影响 按上述最佳条件制备硫酸亚铁溶液, 加入双氧水1.75 g, 反应温度45 ℃, 改变溶液的酸度 (用硫酸调节溶液的酸度) , 亚铁离子被完全氧化成铁离子所花费的时间和硫酸铁铵