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肉鸡中呋喃唑酮的致癌性研究进展 在工农业生产、国内外贸易、食品安全、医疗、卫生和环境保护等领域进行了大量的分析和测量工作，测量结果的准确性往往直接影响消费者的利益。许多重要决策是基于化学定量分析的结果。因此,必须对测量结果的质量给出定量的说明,以确定测量结果的可信程度。测量不确定度就是对测量结果质量给出定量表征。测量不确定度(uncertainty of measurement)——表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。测量结果的可用性很大程度上取决于测量结果不确定度的大小。所以,测量结果不确定度的分析对实验方法的可靠性有科学的指导意义。呋喃唑酮制剂是主要的常用呋喃类药物,抗菌谱较广,常作为饲料添加剂,用来预防、控制和治疗霍乱、球虫病、猪肠炎和火鸡黑头病等。但近年来医学研究表明,呋喃唑酮具有很强的致癌性。本研究应用高效液相色谱法(HPLC)测定鸡肉中呋喃唑酮残留量,并对所得实验数据进行分析和处理,找出影响输入量的各种因素,计算各种不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,从而对测量结果的质量给出定量的说明,以确定测量结果的可信程度,进而掌握类似测量方法的测量不确定度的评定程序。 1 材料和方法 1.1 酶旋转轴 高效液相色谱仪:Waters2695型高效液相色谱仪(配紫外检测器)美国;RE-52A型旋转蒸发仪上海;QL-901型旋涡混合器北京。 呋喃唑酮(FZD)标准品(纯度≥99%)、C18(十八烷基)、乙腈(色谱纯)、正已烷(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)、二氯甲烷(分析纯)、浓磷酸(15mol/L分析纯)、氧化铝(100~200目)。 1.2 流动相及柱温度 色谱柱:XTerraTMRP185μm,4.6×150mm(i.d.);流动相:乙腈-磷酸溶液(2+8);流动相流速:0.7ml/min;柱温:室温;检测波长:3 6 7 n m。 1.3 实验的基本过程 1.4 标准储备液与回收率的测定 称取样品0.2g,加C18混匀后装柱,用正己烷冲洗,真空抽干后,用乙酸乙酯洗脱,洗脱液减压浓缩至干后的残渣用流动相溶解,过氧化铝柱后,使用高效液相色谱仪在紫外367nm处测定其峰面积,确定呋喃唑酮的含量。 称取纯度为9 9%呋喃唑酮标准品1 0 m g,定容至50ml,加乙腈-二氯甲烷(1+1)溶解,配制成浓度为200μg/ml的标准储备液。使用高效液相色谱仪在紫外367nm处测定其峰面积,并建立呋喃唑酮标准溶液于峰面积的工作曲线,确定回收率。 从工作曲线查对应的含量,按数学模型计算样品中的呋喃唑酮含量。 2 结果与分析 2.1 模型测定结果 式中,ω为样品中呋喃唑酮残留量,单位为μg/g;c为样品液测定浓度,单位为μg/ml;V为待测液定容体积,单位为m l;m为称样量,单位为g。 根据模型和实验数据,得测定结果:c=0.184μg/ml;V=1ml;m=2g,则样品中呋喃唑酮的含量=0.092μg/g。 2.2 玻璃仪表体积的测量 本实验使用的50、100ml各7个容量瓶和1ml移液管7个的体积,由万分之一天平测得,用衡量法重复做七次量取实验。 测定结果见表1。 2.3 回收率的测定 呋喃唑酮标准品105℃干燥4h。 用万分之一天平准确称取10mg,置100ml棕色A级容量瓶中,加乙腈-二氯甲烷(1+1)溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为100μg/ml的标准储备液(可置冰箱中保存)。 从中精确吸取0.50ml标准储备液,用流动相稀释定容于50ml容量瓶中,摇匀,配制成浓度为1μg/ml的标准工作液。 上机校对,于紫外3 6 7 n m处测定呋喃唑酮的回收率。测量结果见表2。其中,回收率 2.4 cu-1e-2-阻燃涂层 在三份不同样品中,各称取组织2 g,标记为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,每份样品分别作如下处理: 首先在称取的2g样品中,加C18约3g,置玻璃研钵中,用研杵混匀(混匀时应保持轻微压力沿同一方面划圆),直至组织与C18成一均匀物质。再将其装入玻璃层析柱中,层析柱置于抽气瓶上,用20ml正已烷冲洗层析柱,洗液弃去,用真空泵抽气至干,再用30ml乙酸乙酯洗脱(用真空泵抽气,使流速约为2ml/min),收集洗脱液置50ml蒸馏瓶中。然后用旋转蒸发器减压浓缩至干,温度55~60℃。残渣加流动相1.00ml涡流振荡溶解。过氧化铝小柱,过0.45μm滤膜后准备上机。上机测量,进样量为10μl,于紫外367nm处测定其峰面积,外标法定量。测定结果见表3。 2.5 测量不确定组件的评估 2.5.1 不确定度来源的确定 标准样品是色谱分析定量、定性的基准及依据。标准工作液浓度是否准确可靠将直接影响检验结果的准确性,因此,由标准工作液浓度可能引入的不确定度应该是最基本的不确定度来源之一。标准工作液的不确定度主要由标准品纯