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蒸发与溶剂回收

第一节

蒸发

蒸发是将含有不挥发性溶质的溶液加热至沸腾，使挥发性溶剂部分汽化并移出从而将溶液浓缩的单元操作。低于沸点温度的溶液在表面也发生汽化，但在沸腾时溶液在全部体积范围内发生汽化，两者相比，沸腾汽化，也就是工业上的蒸发操作，是十分强烈的汽化过程，效率较高。

中药汤剂已经有3000多年历史，东汉的《伤寒论》中记载的煎煮过程可以看作是固液浸取和蒸发两个单元操作的耦合。明代出版的《天工开物》中还记载了通过蒸发熬卤制盐和煎糖。在现代中药制药过程中，中药提取液通过蒸发分离大部分溶剂，可以得到浓缩液甚至浸膏。

《伤寒论》——东汉·张仲景

12条桂枝汤：桂枝（三两，去皮）芍药（三两）甘草（二两，炙）生姜（三两，切）大枣（十二枚，擘）

上五味，咀三味，以水七升，微火煮取三升。

《天工开物》——明·宋应星

凡取汁煎糖，并列三锅如“品”字，先将稠汁聚入一锅，然后逐加稀汁两锅之内。若火力少束薪，其糖即成顽糖，起沫不中用。

中药液蒸发过程中需要考虑的两大影响因素：高耗能、热敏性。蒸发主要涉及热量的传递过程，中药液蒸发时溶剂由液相变成气相，这种“相变”过程极其消耗能量。通常蒸发浓缩这个工段的蒸发量又比较大，故而中药液的蒸发过程属于高耗能操作，其能耗通常占整个中药制药企业能耗的70%～80%，有时甚至更多。另外，中药提取液体系非常复杂，根据提取溶剂的不同，有水提液和醇提液，常常含有多种有效成分以及一定量的鞣质、蛋白、树脂、糖和胶类等杂质。中药中的有效成分多为热敏性物质，在高温浓缩过程中可能存在复杂的物理和化学变化，不仅使中药制剂外观性状和内在质量发生不同程度的改变，更进一步影响其临床疗效；而且杂质容易导致结垢现象，降低传热效率，使浓缩时间延长。

一、蒸发的分类

（一）根据蒸发器的工作原理分类

用来进行蒸发过程的设备称为蒸发器。蒸发器首先要有热量传入以提供溶剂的汽化热，其次要把汽化产生的蒸汽和其夹带的液滴分开，以避免或减少蒸气带走溶质，因此蒸发器都包括加热室和分离室两个基本部分。工业常用蒸发器分为循环型和单程型两种，在循环型蒸发器中，料液做连续的循环流动，以提高传热效率，减少料液结垢，液体滞留量大，受热时间长，不适用于热敏性的料液；在单程型蒸发器中，料液呈膜状流动，液体滞留量少，受热时间短，传热效率高，蒸发速度快，对中药液特别适宜。

（二）根据蒸发器的操作压力分类

蒸发可以在加压、常压或减压下进行，减压下的蒸发称为真空蒸发。真空蒸发具有很多突出优点：①真空度（真空度=大气压力-绝对压力）越大，则溶液的沸点越低，蒸发在更低的温度下进行，有利于保护热敏性物质；②可以利用低压蒸汽或低温的废气、废水作为加热介质；③蒸发在较低温度下进行，对设备材料的腐蚀性和对外界的热损失都比较小；④若采用相同的加热蒸汽，真空蒸发的传热温度差大于常压蒸发，因而可以减少所需的传热面积。中药生产更适宜真空蒸发。真空蒸发的缺点：①需配备抽真空设备，蒸发温度受冷却水与真空泵的制约，蒸发浓缩系统本身也要有较好的承压性和密封性；②蒸发在低温下进行，溶液的黏度增大，溶液侧的对流传热系数下降。

（三）根据二次蒸汽的利用情况分类

图11-1所示为在单程型蒸发器中进行单效减压蒸发的工艺流程图，原料液从加热室顶部加入，经液体分布器均匀地流入加热管内，在溶液自身的重力作用下呈膜状沿管内壁向下流动，液膜受到从管壁传递的热量而蒸发汽化。加热介质通常为饱和水蒸气，又称加热蒸汽、生蒸汽或一次蒸汽。当传热温差不大时，汽化发生在强烈扰动的膜表面，而不是在加热管与液膜的界面（即加热管内表面），因此不易结垢。产生的蒸汽，又称二次蒸汽，通常是与液膜并流往下。由于汽化表面很大，蒸汽中的液沫夹带量较少。料液在管内壁呈膜状流动，不充满管子的整个截面，所以通过的料液量可以很少。气液混合物由加热管下端引出至分离室，二次蒸汽由分离室顶部引出至冷凝器冷凝，完成液将由分离室的底部排出。二次蒸汽中的不凝性气体经分离器和缓冲罐，由真空泵抽出。这种二次蒸汽直接进入冷凝器被冷凝的蒸发过程称为单效蒸发，如果多台蒸发器串联操作，前效产生的二次蒸汽通到后效的加热室作加热蒸汽，则称为多效蒸发。多效蒸发提高了加热蒸汽的利用率，可以节能。

图11-1在单程型蒸发器中单效减压蒸发的工艺流程图

（四）根据操作方式分类

工业化生产中大多数蒸发过程是连续式的，即操作中的温度、压力、浓度、流量等各种参数不随时间变化，但在小批量生产中，蒸发也可以间歇进行。

连续操作的产量大，易于自动控制，但整个蒸发过程是在最终完成液浓度下进行，黏度大，因此溶液侧的对流传热系数较小；沸点高，导致传热有效温度差低，实际是在不利的条件下运行的。

间歇操作时，蒸发器内一次性加入料液，随蒸发进行浓度连续升高，其传热条件由较好到较差逐渐变化，这比连续操作始终在较差