齿痛消炎灵颗粒的质量检测方案.pdfVIP

齿痛消炎灵颗粒的质量检测方案 一、背景分析 齿痛消炎灵颗粒由石膏、荆芥、防风、青皮、牡丹皮、地黄、青黛 、细辛、白 芷 、甘草十味中药制成，具有疏风清热，凉血止痛。用于脾胃积热、风热上攻所致的头 痛身热、口干口臭、便秘燥结、牙龈肿痛；急性齿根尖周炎、智齿冠周炎、急性牙龈 （周）炎、急性牙髓炎。 二、设计依据 为保证齿痛消炎灵颗粒质量的安全性和有效性，企业对生产的成品需要进行严格的 质量监控。本方案结合实习单位实际情况，参考 《中国药典》（2020 版）一部齿痛消炎 灵颗粒质量标准及四部通则内容，设计齿痛消炎灵颗粒具体的检验方案，主要包括外观 性状、鉴别、检查、含量测定等检验内容。 三、齿痛消炎颗粒的质量检测方案设计 （一）仪器和试剂 1.仪器 电子天平、高效液相色谱仪、薄层色谱成像仪、恒温干燥箱、具塞锥形瓶、容量瓶、 量筒、水浴锅、烧杯、研钵、药匙、硅胶G 薄层板、玻璃棒等。 2.试剂 甲醇、乙醇、甲苯、乙醚、正丁醇、冰醋酸、纯化水、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、 甲酸、靛玉红对照品、连翘苷对照品、中性氧化铝等、十八烷基硅烷键合硅胶等。 3.药品 生产厂家：仁和药业股份有限公司 生产批号 规格：每袋装10g （二）操作步骤 1.性状 随机取齿痛消炎灵颗粒一盒，再随机取其中的一袋，拆开包装袋，观察包装中的颗 粒的色泽，颗粒颜色应该为黄棕色至棕褐色的颗粒；用舌头品尝适量颗粒，味道应该是 为甜的、略带苦味。 结果记录： 2.鉴别 （1）薄层色谱法：随机取齿痛消炎灵颗粒中一袋10g，拆开包装将颗粒倒入研钵中 研成细粉，用药匙取置具塞锥形瓶中，用洁净无水25ml 量筒量取20ml 乙醚加入具塞锥 形瓶，密塞，振摇15 分钟，放置1 小时，过滤，滤液挥干，取滤纸上残渣用洁净玻璃棒 拨入烧杯中，用胶头滴管滴加三氯甲烷20 滴，滴入烧杯中使残渣溶解，作为供试品溶 液。称取靛玉红对照品适量，用三氯甲烷适量制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶 液。吸取供试品溶液10 μl、对照品溶液5 μl 点于同一硅胶G 薄层板上。以甲苯-三氯 甲烷-丙酮（5：4：1）为展开剂将展开剂倒入双槽展开缸，点样前先用铅笔在起始线距 薄层底边1.5cm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，将点好样 的薄层板放入展开缸预饱和30 分钟，展开，取出薄层板晾干，用喷瓶喷茚三酮试液，在 105℃恒温干燥箱中加热至斑点显色清晰，观察斑点，供试品色谱中，在与对照品溶液色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 结果记录： 温度： 湿度： 硅胶板： 展开时间： 展距： 供试品点样量： 对照品点样量： 显色方式： 检视： （2）薄层色谱法：随机取齿痛消炎灵颗粒中一袋10g，拆开包装袋将颗粒倒入研钵 研成细粉，用药匙取置锥形瓶中，用洁净无水25ml 筒量量取20ml 甲醇加入锥形瓶中， 放入水浴锅中加热回流20 分钟，滤纸过滤，取滤液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照 品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。供试品溶液、对照品溶液各10 μl，分别 点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂将展开剂倒入 双槽展开缸，将饱和好后的点样薄层板放入展开剂展开，展开剂浸入薄层板最下端的高 度不宜超过0.5cm，展距约4.5cm，取岀，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20： 10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约12cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试 液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 结果记录：