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间氨基苯磺酸废水中分离提取工艺的研究 氨基苯磺酸（ma）作为一种精细的有机物，在染料的制造中得到了广泛应用。其生产过程包括磺化和还原酸分析等反应过程。同时，生产过程中还存在大量高盐废水。 目前, 处理芳磺酸类废水的常用工艺包括高级氧化技术、浓缩喷雾干燥技术和络合萃取技术。以TiO 近年来, 采用络合萃取法处理带有两性官能团的芳磺酸废水也获得了较好的效果 针对某精细化工企业排放的生产MA的废水, 鉴于成分复杂、处理困难等特性, 以及常规处理工艺在此类废水处理上的局限性, 选择适宜的浓缩分离和提取技术, 从废水中回收MA产品。一方面, 实现了MA与无机盐的有效分离提取和废水资源化、减量化处理的目标;另一方面, 废水处理成本低廉、经济效益显著, 有助于解决环境污染和资源浪费。 1 实验部分 1.1 分光光度法 MA废水, 由某精细化工企业提供, 棕红色, 具有刺鼻的酸味, 排放总量60 t/d, 密度1.16 g/cm DR3900分光光度计, TAS-990原子吸收分光光度计, 1200 Series高效液相色谱仪 (HPLC) , ICP-900型双通道离子色谱仪, DH-101型电热恒温鼓风干燥箱, 电子天平 (0.1 mg) , PHSJ-3F型实验室pH计, 等。 1.2 分析 NaCl和Na 1.3 ma、sa的分离提取 由于废水中盐含量很高, 故可采用蒸发法将盐类分离提取;同时, 该废水MA的质量分数达到2.29%, 基于MA的经济价值, 因此摒弃传统芳磺酸类废水处理工艺, 转而从废水中回收MA产品。 基于MA、SA的物化性质与铁盐溶解度及氯化钠-硫酸钠-水多温多元水盐体系相平衡数据, 研发了MA捕捉剂HHSMAT-1和提取剂HHSMAR-2, HHSMAT-1具有选择性高、受水体盐类和其他有机物影响小、成本经济等优点。利用捕捉浓缩工序、释放提取工序以及精制工序, 同时达到粗盐、SA和MA有效分离提取。母液采用循环利用的方式, 以提高MA的单线收率。废水处理流程如图1所示。 1.4 ma产品的合成 取一定量的MA废水, 在持续搅拌下向其中加入碱液调节废水p H至4, 过滤除去铁泥, 随后向其中加入一定量的HHSMAT-1;待反应完全后, 对体系进行蒸发浓缩, 以分离粗盐与MA。蒸发体系经过冷却得到粗盐和蒸发母液。对蒸发母液进行冷冻, 固液分离得到冷冻盐和冷冻母液。向冷冻母液中加入一定量的HHSMAR-2, 待反应完全后固液分离得到粗MA和提取母液。将粗MA加入水中洗涤固液分离得到膏状MA和精制母液。膏状MA经干燥后得到MA产品。提取母液和精制母液返回初始废水中循环利用。 2 结果与讨论 2.1 控制水体ph 废水加入的HHSMAT-1, 能够与MA结合, 进而保证在蒸发浓缩过程中MA的稳定性和不伴随蒸发浓缩而大量析出。为保证药剂能够充分发挥作用, 需控制水体pH≥4, 因此在加入药剂前, 需将废水pH调至不低于4。通过对于NaCl-Na 从表1可以看出, 粗盐中的主要组分为NaCl和Na 经过捕捉浓缩工序, MA在蒸发母液中的含量大大提高 (见表2) , 表明MA在蒸发母液中得到了有效的富集, 更有利于后续释放提取工序的进行。 2.2 冷冻盐和粗ma主要成分的分离纯化 为进一步将SA和其他有机杂质从体系中除去, 从而提高释放提取工序中MA的纯度, 将蒸发母液进行冷冻处理。冷冻盐和粗MA中主要成分见表3。 由表3可以看出, 经过冷冻盐中SA含量提高, 表明通过控制冷冻条件可以将SA从体系中进一步去除。向冷冻母液中加入MA提取剂HHSMAR-2, 固液分离得到MA粗品。冷冻母液主要成分见表4。 由表4可以看出, 提取母液组成与原水成分接近, 因此可以返回初始废水中循环利用。 2.3 ma与q/hjxha1-2015年的比较 MA粗品中无机盐含量较高, 同时含有少量有机杂质, 因此需要对粗品进行精制。通过控制洗涤条件, 既可以将盐类和有机杂质溶解到水中又可以降低MA的损失。所得MA与企业标准Q/HJXH 01-2015的主要组分对比见表5。 由表5可以看出, 所制得的MA品质优于Q/HJXH 01-2015。 精制母液中MA的含量仍较高 (见表6) , 可以返回初始废水中循环利用, 从而提高MA的单线收率。提取的MA产品的HPLC如图2所示。 2.4 循环次数对产品的影响 为了提高MA的提取率, 工艺中所产生的提取母液和精制母液返回初始废水中循环利用。循环次数对MA产品纯度和回收率的影响见图3。 从图3可以看出, 随着循环次数的增加, HPLC (归一化法) 分析MA的质量分数稳定在98%以上。母液未循环利用时, MA产品的回收率为58%;母液循环利用后, MA产品回收率稳定在88%左右。 母液循环利用不仅大幅提高了MA产