基于气相色谱法的梨粮共酵蒸馏酒发酵工艺优化及香气成分分析.docxVIP

基于气相色谱法的梨粮共酵蒸馏酒发酵工艺优化及香气成分分析 梨是中国传统培育的主要果树之一。长期以来，我国梨种植面积和产量已成为世界第一。 梨汁是一种普遍的梨果加工手段，雪梨汁不仅具有酸甜可口等感官特点还富含蛋白质、糖、粗纤维等营养物质 本研究结合果酒酿造与白酒固态酿造的优势，以雪梨汁和粮食为原料，用梨汁代替水进行润粮、糟醅拌料、地缸发酵等独特工艺，酿造一种新型梨粮共酵蒸馏酒，在优化酿造工艺的同时利用气相色谱-氢离子火焰检测(gas chromatograph-flame ionization detector,GC-FID)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对其挥发性成分进行定性定量分析。采用梨粮共酵的发酵工艺，期望能充分发挥白酒的感官特点，利用白酒浓郁醇正的口感和香气来弥补梨果酒口感寡淡、风味不足等缺陷，酿造出一种既具有梨酒风味又具有白酒醇厚绵柔口感的新型蒸馏酒。此外，本研究还能为梨的深加工技术提供新的方向，同时还可以丰富中国白酒品种。 1 材料和方法 1.1 调查酒、大曲，河北凤来仪员工 高粱、小麦、糯米、大米、玉米和稻壳等酿酒原料，酒醅、大曲，河北凤来仪酒业有限公司;雪梨，市售;HCl、Na OH、酚酞、次甲基蓝、葡萄糖等(均为分析纯)，天津市百世化工有限公司。 1.2 气相色谱仪、gc-ms-qp NG-DF蒸酒器，酿哥机械设备有限公司;HH-6恒温水浴锅，常州荣华仪器制造有限公司;AOC-20i气相色谱仪、GC-MS-QP 2010 SE气相色谱质谱联用仪，日本岛津公司;BY101电子天平，南京苏测计量仪器有限公司;多功能榨汁机，苏泊尔;FA2204B分析天平，上海精科天美科学仪器有限公司;鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司;酒精比重计、数显温度计、烧杯、铁架台、锥形瓶，蜀中玻璃仪器有限公司。 1.3 实验方法 1.3.1 工艺 新型梨粮共酵素蒸馏酒酿造工艺如下: 1.3.2 梨粮共酵蒸馏酒单因素试验 通过控制变量进行单因素试验并设平行实验，将高粱、糯米、大米、小麦、玉米5种粮食粉碎后按比例混合，以雪梨汁润粮、润料各20 min，探究雪梨汁添加量[6%、10%、15%、20%、25%(质量分数)]、粮糟质量比(1∶2.3、1∶2.8、1∶3.3)、大曲添加量[20%、25%、30%、32%(质量分数)]各因素对梨粮共酵蒸馏酒的影响，通过前期预实验并参考相关文献 1.3.3 梨粮共酵白酒酿造工艺的确定 依据预实验及单因素实验的结果，选取雪梨汁添加量、粮糟比、大曲添加量3因素进行正交实验，以感官评价、出酒率、总酯为指标，确定梨粮共酵白酒酿造最佳工艺参数。利用正交实验表L 1.3.4 感觉评估 感官评价法 1.3.5 物理和化学性质指标的检测 总酸、总酯含量参照GB/T 10345—2007 1.3.6 食品成分分析 1.3.6. 口、分离器健康温度 GC-FID条件:白酒专用白毛细柱30 m×0.25 mm×0.25μm;进样口温度250℃，检测器温度260℃;分流比30∶1;升温程序:初始柱温41℃，保持6 min，以3.0℃/min升温到80℃，保持2 min，再以8.0℃/min升温到206℃，保持10 min;载气压力63.0 k Pa,99.999%N 1.3.6. 共混添加he2.2 色谱条件:色谱柱为Wondacap WAX,30 m×250μm×0.25μm，升温程序:初始柱温41℃，保持6 min，以3.0℃/min升温到80℃，保持2 min，再以8.0℃/min升温到206℃，保持10 min;进样口温度250℃，进样方式:分流，载气:He(纯度≥99.999%)线速度控制，压力50.0 k Pa，总流量31.0 m L/min，柱流量1.00 m L/min，线速度36.1 cm/sec，吹扫流量3.0m L/min，分流比30∶1。 质谱条件:质谱为EI离子源，电离能量70 e V，离子源温度200℃，接口温度220℃，检测器电压0.1 k V，溶剂延迟1 min。 上述检测均进行3次平行实验。 1.3.7 离子峰谱分析 定性分析:主要采用GC-MS分析，结合NIST 11谱库检索、人工解谱，同时结合基峰、特征离子峰等。定量分析:直接进样，GC-FID结合GC-MS用峰面积归一法和内标法(内标1是乙酸戊酯、内标2是2-乙基丁酸)来定量分析各化学物含量。 1.3.8 巴比妥的固定值 采用气味活度值(odor activity value,OAV)评价各化合物对样品总体风味的贡献，方法参考SWIEG-ERS等 1.3.9 处理数据 每组做3个平行样品检测结果，采用Excel 2010和SPSS 19.0软件进行数据处理