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综合利用稻壳半纤维素制备木聚糖的工艺研究 作为水稻加工的副产品，其在世界上约为11360万吨，其中中国约为3200万吨。一方面,由于稻壳堆密度小,运输、贮存不便;外壳坚硬,难以被土壤消化;营养价值低,不适合作饲料;α纤维含量少、纤维短,不适合造纸,因此被视为废弃物。另一方面,稻壳中约含有40%的粗纤维(包括木质素和纤维素)、20%的五碳糖聚合物(主要是半纤维素)和20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪等有机化合物及Si O2等,因而又是一种巨大的可再生资源。目前的利用途径主要有:燃烧、热解、水解、制备含硅化合物等,但仍未找到能形成规模生产的、能大量消耗稻壳的途径。综上可见,有效、合理地利用稻壳,不仅可以提高企业经济效益,而且可减少环境污染,具有明显的社会效益和经济效益。 低聚木糖因具有独特的生理功能而成为一种重要的功能性食品,已引起全世界的广泛关注。各项研究表明,低聚木糖除了具有低热、稳定、安全、无毒等良好的理化特性外,还有促进肠道内有益菌的繁殖、抑制有害菌生长的独特生理功能。本研究以富含半纤维素(主要成分多戊糖)稻壳为原料,采用制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法,制备低聚木糖底物。研究中分析了不同碱溶液浓度、固液比、温度和时间对半纤维素中多戊糖得率的影响,为低聚木糖的制备奠定了基础。 1 实验方法 1.1 紫外分光光度计 原料:五常稻壳,粉碎筛出40目的稻壳备用。 仪器:紫外可见分光光度计。 试剂:氢氧化钠、硫酸、3,5-二硝基水杨酸、苯酚、无水亚硫酸钠等,均为分析纯。 1.2 纤维素含量测定 依照国家造纸纤维原料化学分析的标准方法进行。其中木质素含量测定:Klason法;综纤维素含量测定:亚氯酸钠法;纤维素含量测定:硝酸-乙醇法;综纤维素中α-纤维素测定:17.5%Na OH法;多戊糖含量测定:二溴化法。 1.3 水稻壳原料的预处理 稻壳80℃水浸泡3 h,过滤后制备综纤维素再碱提取。 1.4 不同碱液浓度对木聚糖提取率的影响 经预处理后的稻壳,用质量分数5%~13%的碱液进行处理,找出不同碱液浓度对木聚糖提取率影响,不同固液比对木聚糖提取率影响,不同温度对木聚糖提取率影响,不同时间对木聚糖提取率影响。 1.5 测定多酚糖总糖含量的测定 提取的多戊糖用3,5—二硝基水杨酸(DNS)法测定总糖含量。 1.5.1 亚硫酸钠标准木糖溶液 配制DNS试剂:将6.3 g DNS和2 mol/L Na OH 262 m L溶液,加到500 mL含有185 g酒石酸钾钠的热水溶液中,再加5 g结晶酚和5 g亚硫酸钠。冷却后加蒸馏水定容至1000 mL,保存备用;配制1 mg/m L标准木糖溶液;绘制标准曲线:吸取1 mg/mL标准糖液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60 mL分别于25 mL具塞试管中,加1.8 m L蒸馏水和3 mL DNS试剂,于沸水浴中保温5 min显色,迅速冷却,加入20 mL蒸馏水,测定糖液480nm处的吸光值,绘制标准曲线,其回归标准方程为:y=2.932x-0.2271,R2=0.9993。 1.5.2 还原糖浓度的测定 在一定体积的木聚糖液中,加入同体积的8%的H2SO4,在121℃保温1 h。然后以20%的Na OH溶液中和至p H值7.0,用水定容至糖质量浓度在0.2~2 g/L,用DNS法测定中和液的还原糖质量浓度C(g/L),则被测样品的总还原糖质量浓度(CT)为:CT=C×稀释倍数×0.9,取一定量(1.0 mL或2.0 mL)降解的木聚糖液加入到25 mL刻度试管中,再加入3.0mL DNS试剂,沸水浴中煮沸5 min,冷却至室温,加水20 mL,用紫外-可见分光光度计在480~490nm处测定吸光值,在回归标准方程中计算出还原糖的浓度。 1.6 计算木聚糖的得率 木聚糖得率(%)=总还原糖质量/绝干原料中木聚糖质量×100 2 结果与讨论 2.1 木糖和稻壳的制备 本研究稻壳中的多戊糖含量为25.93%,多戊糖主要成分是木聚糖,所以稻壳是制备低聚木糖的较好原料。稻壳中的灰分含量达18.32%,且灰分中60%以上为Si O2,因此可以用稻壳来制备高纯度的Si O2和高纯硅,还可以制备水玻璃、四氯化硅、碳化硅、氮化硅等一些高科技产品。稻壳中木质素、纤维素、半纤维素含有大量的碳,可以用来制备活性炭。 2.2 木聚糖提取 2.2.1 浸泡浓度对木聚糖水解率的影响 从图2中可以看出,在固液比1∶10,蒸煮温度80℃下,当浸泡浓度由5%增至11%时,木聚糖的溶出率从36.14%增加到70.69%,但当浸泡浓度为13%时,木聚糖的溶出率已达到71.56%。由图1可见,随着浸泡浓度的增加,木聚糖的溶出率变化较小,表明木聚糖水解速率增加较小。80℃条件下,浸泡浓