双相纳米晶合金磁导率随温度变化规律.docxVIP

双相纳米晶合金磁导率随温度变化规律 1. feco基纳米晶合金高温软磁材料的研究 自1988年yoshiva等人发现以来，产品品牌的feli纳米晶体合金在高温（300c）下的应用被广泛使用，并且高饱和磁强指数等优点被各国科学家所证明。然而，由于fe基合金在高温（300c）下的磁导率迅速降低，feliga等人在高温环境中的应用受到限制。1998年，魏杜等人在纳米颗粒中添加了coli纳米晶粉。尽管比felimate的磁导率低，但高温的软磁性明显优于felimate，这表明添加colimate可以显著提高铁粉的软磁性。这表明，在结合强化纳米颗粒中添加colimate的colimate，可以研究它们的高温磁性（尤其是温度高于非晶相）引起的人们对强化纳米颗粒的兴趣。 Suzuki等人的双相纳米晶合金交换耦合作用模型认为Fe基(Fe Co基)纳米晶合金室温下优良软磁性能是由于均匀分布的α-Fe(α-Fe Co)晶粒通过铁磁性的非晶基体发生交换耦合作用,使晶化相的磁晶各向异性有效的平均掉.但是近期研究发现,Fe Co基纳米晶合金在非晶相居里温度(TCA)以上较宽温度范围内下磁导率没有明显衰减,这与Fe基纳米晶合金不同,是一种新的物理现象.Fe基纳米晶合金在非晶相居里温度附近的拖尾现象,Hernando等和Gao等人认为是因为α-Fe晶粒间的交换耦合作用场穿透中间的非晶层,使纳米晶合金的居里温度升高引起的.但是对于高温下具有较高磁导率的Fe Co基纳米晶合金在温度远高于非晶相居里温度之上,保持高磁导率的微观机理尚不十分清楚,所以探明这一问题的物理本质对于开发新型高温纳米晶软磁材料有很好的理论和实际意义.本文以500和600℃真空退火60 min的Fe38.4Co40Si9B9Nb2.6Cu纳米晶合金为例,分析了Fe Co基纳米晶合金高温下磁导率的演变规律及优良软磁性能产生的可能原因,初步探索了高温下纳米晶粒间交换耦合作用的微观机理并解释了Fe Co基纳米晶合金高温软磁性能优于Fe基纳米晶合金的内在原因. 2. 磁导率测试 用单辊熔体急冷法制备出宽约4 mm,厚约25μm的非晶Fe38.4Co40Si9B9Nb2.6Cu合金薄带.将3 m长的薄带卷成内径约为16 mm,外径约为20 mm的环状样品,在500℃真空条件下退火60 min使其纳米晶化.然后将试样放到通有高纯氩气保护的加热炉内,采用HP4194A阻抗分析仪在线测试10 k Hz条件下初始磁导率μi随温度的变化.微观结构分别分析采用日本理学D/max-2500/PC型X射线衍射仪(辐射源为Cu Kα,衍射采样角度为40°—50°)和FEI NANOSEM 430型场发射扫描电子显微镜(最小分辨率为1 nm). 3. 结果与讨论 3.1. 高温退火和高温高温作用下双相纳米晶结构的变化 图1为500和600℃退火60 min后Fe38.4Co40Si9B9Nb2.6Cu纳米晶合金的μi-T曲线,从图中可以看出,两种样品的μi-T曲线在非晶相居里温度(约450℃)附近都没有出现尖锐的霍普金森峰,这表明在这一温度区间(500—600℃)退火后形成了双相纳米晶结构.与淬态样品相比,磁导率随温度升高下降缓慢,但500℃较低温退火后样品的初始磁导率(μi)在非晶相的居里温度附近仍以较快速度下降到零(对应470℃),而随后在继续升温到接近600℃时,磁导率又开始上升,680℃左右由于硬磁相的出现或晶化相的顺磁性转变使磁导率下降.而经600℃高温退火的样品,初始磁导率随温度升高单调缓慢下降,直到700℃左右μi才快速下降到几乎为零. 3.2. 铁磁性温度am-t 500℃退火的样品在470℃附近磁导率下降到零是由于铁磁性的剩余非晶相发生了顺磁性转变,晶化相相邻晶粒间的交换作用被顺磁性的非晶基体阻断,使磁导率下降到零.由Suzuki等的双相纳米晶合金有效各向异性模型,可知,高温时剩余非晶相的交换劲度Aam要远小于晶体相的交换劲度Acr,此时剩余非晶相的交换劲度Aam成为影响交换耦合作用强弱的主要参数.当温度T高于剩余非晶相居里温度TCam时,剩余非晶相由铁磁性向顺磁性转变,则Aam减小到零,有效各向异性〈K〉将变得无穷大,磁导率将会下降到零.但图1中经600℃退火的样品在470℃附近磁导率并没有出现快速下降到零,而是保持较高值,这种现象不能用Suzuki的双相纳米晶合金有效各向异性模型来解释.产生上述现象可能的原因有: 1)随温度的升高,晶化相不断析出,剩余非晶相的成分发生了变化,使它的居里温度升高,即在我们测量的温度范围内(20—700℃),剩余非晶相仍为铁磁性,相邻晶粒之间通过铁磁性的非晶基体发生交换耦合作用,使磁导率保持较高的值. 2)随温度的升高,非晶相不断晶化,晶化相体积分数的升高必然会使中间