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茶籽油冬化条件的研究 对于茶籽油，高蒸发甘油三聚酯由棕酸、硬脂酸和其他饱和脂肪酸组成，其中大部分是以地壳为基础的。油中含有各种蜡，在低温下长期储存和分析，以减少油的透明度。因此，在茶籽油的精炼过程中，应添加冬化处理过程，以去除油中的蜡和高桌面上的固脂，提高茶籽油的低温、耐寒性和产品市场份额。作者研究了茶籽油的冬化条件。结果如下。 1 材料和方法 1.1 .金浩油脂有限公司 半成品茶籽油(经脱胶、脱酸、脱色、脱臭处理),由湖南祁阳金浩油脂有限公司提供.所使用的仪器有:数显调温电冰箱,恒温水浴锅,分析天平,过滤装置,温度计,保温漏斗,电炉等. 1.2 方法 1.2.1 液体液样的制备 工艺流程为: 茶籽油→加热→冷却(冰水浴)→冷却(冰箱)结晶→养晶→分离→液体油→冷冻试验 固体脂 将200 mL油样置于250 mL锥形瓶中,在恒温水浴中加热到50 ℃,然后将油样在冰水浴中冷却并配合慢速搅拌,油样冷却到10 ℃以后,转入冰箱内继续冷却结晶,当油温达到预定的结晶温度(4, 6, 8℃)后,将冰箱温度设置在此温度下,油样在该温度下保持12～24 h,使晶粒继续长大.然后将冷却结晶好的油样在保温条件下过滤,分别得到固体脂与液体油,再将所得液体油进行冷冻试验,记录0 ℃条件下油样保持透明的时间. 1.2.2 冷却、养晶、冷却 (1) 茶籽油浊点的测定. 将茶籽油加热到130 ℃,脱除残余水分并破坏任何可能存在于油中的结晶晶核后,在室温下冷却至50 ℃,然后在冰水浴中冷却,同时观察茶籽油的透明度和温度的变化情况.当油样出现混浊时,温度计上所指示的温度即茶籽油的浊点. (2) 结晶温度的确定.量取200 mL油样于250 mL锥形瓶中,置电炉上加热至130 ℃,在室温下冷却至50 ℃,然后在0～2 ℃冰水浴中冷却,每隔一定时间记录一个温度值,绘制茶籽油的冷却曲线.然后根据文献记载与试验结果选择合适的结晶温度. (3) 冷却速率的确定.由于在茶籽油的浊点温度(出现结晶时的温度)以上时,降温速率对茶籽油的结晶质量影响较小,为了缩短冬化的时间,采用2.0 ℃/min左右的降温速率将油温降至16 ℃左右.从结晶出现至结晶大量出现区间,采取2～4 ℃/h的降温速率.然后采用0.2～0.4 ℃/h降温速率将油样冷却至预定的结晶温度. (4) 养晶时间的确定.根据文献,油脂冬化的养晶时间一般在12～48 h,考虑到茶籽油中的高熔点脂肪含量比较少,结晶粘度相对较低,结晶比一般油脂较容易,因此本试验的养晶时间适当缩短为12～24 h. (5) 结晶温度对液体油耐寒性的影响.按照1.2.1的方法将油样分别冷却到10,8, 6, 4,2 ℃,结晶24 h,然后分离液体油与固体脂,观察分离情况,并用液体油做耐寒性试验(在0 ℃条件下保持透明的时间). 1.2.3 茶籽油最佳冬化条件的确定试验结果 油脂冬化质量主要取决于晶粒的数量与大小.在冬化的过程中晶核的生成及晶粒的生长速率与油脂的冷却速率有着极大的相关性,根据文献和上述各项试验的结果,本试验选择16～9 ℃(前期)降温速率Ⅰ为2～4 ℃/h,9 ℃至结晶温度(后期)降温速率Ⅱ为0.2～0.4 ℃/h,结晶温度4～8 ℃,养晶时间12～24 h,设计L9(34)正交试验,以分离所得到的液体油在0 ℃条件下保持透明的时间为指标(2～4 h观察1次)确定茶籽油最佳的冬化条件(表1). 2 结果与分析 2.1 茶籽的油雾 对茶籽油浊点的测定结果表明,茶籽油在冰水浴中缓慢冷却,当油温降至14 ℃时出现混浊,确定茶籽油的浊点为14 ℃. 2.2 结晶温度对液体油的耐寒性的影响 茶籽油结晶温度控制在4～8 ℃时,既有利于液-固油脂的分离,又能满足耐寒性的要求(表2). 2.3 结晶温度的控制 从茶籽油冷却曲线(图1)上可看出,当温度降至9 ℃时,降温速率明显变慢,到5 ℃时由于结晶放热而使温度回升至6 ℃左右,此后冷却曲线几乎为一水平线,持续几小时后降温速率方才加快.根据资料一般植物油脂的结晶终温在4～5 ℃,因此茶籽油的结晶温度应控制在4～8 ℃. 2.4 冬化条件确定 由试验结果(表3)可知,后期降温速率为0.2 ℃/h的冬化效果与后期降温速率为0.3 ℃/h时相差不大,由于提高降温速率后可缩短降温所需时间,因此,后期降温速率选择0.3 ℃/h较为合理.同样,结晶时间为18 h的冬化效果与结晶时间为24 h的效果也接近,从设备周转的角度考虑,可确定最佳冬化条件为前期降温速率为2.0 ℃/h,后期降温速率为0.3 ℃/h,结晶温度为4 ℃,养晶时间为18 h. 3 冷却剂与油脂冷却速率的影响 a.在气温较低的情况下,茶籽油中已有部分固脂析出,如果直接用此油进行结晶、养晶,会影响整个试验过程中固体脂的析出和结晶效果,所以必须