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含蜡原油触变特性的实验研究 由于设备维护或突然故障，可停止真油输送管道。在此期间，由于温度下降，原油溶解过程中的石蜡逐渐溶解，形成小蜡晶，并与蜡一起形成分散相。另一方面，以烃和橡胶作为连续相，形成一定的质量比分布相体系。当温度进一步降低至原油凝点温度,悬浮体系中的分散相颗粒形成空间网状结构,使整个原油体系失去流动性,表现出触变性。为了确保停输管道顺利再启动,输油泵提供的启动压力必须达到破坏管内原油结构的最低需求压力,其值由原油的触变性决定,而触变性亦会对管道的启输流量和启输时间等产生影响。 触变性是指在外切力作用下体系粘度下降,静止后体系粘度又恢复的特性。通常将触变性解释为流体内部存在一种空间网状结构,该结构的存在对流体的流动具有阻挡作用,同时流体的流动亦将引起该结构发生变形。触变性是一种重要的非牛顿流体特性,其流变学特征包括恒定剪切作用下表观粘度下降、剪切速率循环变化条件下出现滞回环、剪切速率阶跃变化后表观粘度下降或上升等。目前国内学者普遍认为触变性反映了微结构变化过程的时间效应,而胶凝含蜡原油的触变性反映了其结构强度在剪切作用下逐渐裂降的特性,在恒剪切率作用下,触变性表现为剪切应力随剪切时间的增加而降低,直至出现剪切应力不变的动平衡状态。 1 不同剪切速率对滞回曲线触变特性的影响 当对胶凝含蜡原油从低到高,再从高到低改变剪切速率,测量其流变特性时,可以得到滞回曲线(图1)。该曲线能够综合反映胶凝原油的屈服、结构裂降、应力衰减等过程。最初以较低剪切速率γ对原油剪切,因原油内部结构强度的存在,剪切应力τ上升至A点,胶凝原油结构才发生屈服而流动;结构屈服后便迅速裂降,剪切应力τ快速降低到B点;结构缓慢裂降和调整,由于剪切速率的增大,剪切应力τ增大,CD曲线段上升;在恒定的高速剪切作用下,结构继续裂降,粘度降低,剪切应力τ基本呈直线降低,对应DE曲线段;最后,剪切速率降低,结构缓慢恢复,剪切应力τ降低,对应EF曲线段。 滞回曲线围成的滞回环面积可以表示触变性的相对大小,Green和Weltmann根据影响触变环滞回曲线面积的因素,利用时间触变系数和拆散触变系数描述流体触变性的大小。 式中:B为时间触变系数,表示流体在某一剪切历史下,其内部结构形态随剪切时间的变化,即表观粘度随时间的变化;M为拆散触变系数,表示流体的内部结构形态受不同剪切速率的影响程度,即表观粘度随剪切速率的变化;τ1、τ2为剪切应力,Pa;γ1、γ2为剪切速率,s-1;t1、t2为剪切时间,s;μ1、μ2为表观粘度,Pa·s。 将剪切速率从0上升至γ1,然后在恒定的γ2下作用t1时间,测得对应的剪切应力τ1,μ1=τ1/γ1;按同样的方法,在恒定的γ2下作用t2时间,测得对应的剪切应力τ2,μ2=τ2γ2。于是,便可根据上述公式计算B值。 2 不同温度下的滞回曲线 实验仪器为美国TA公司生产的ARES-G2控应变型流变仪,采用同轴圆筒测试系统。流变仪配备的Smart Swap智能温度控制系统精度达到0.01℃。 为了确保实验油样(表1)的同一性,在实验之前先将油样放置于流变仪的同轴圆筒中加热至75℃,恒温热处理10 min以消除原油对热历史和剪切历史的记忆效应,再以0.5℃/min均速降温至实验温度。在不同的温度下对大庆原油和马惠原油两种油样先在90 s内施加从0~150 s-1线性递增的剪切速率进行剪切,在其后的90 s内施加从150~0 s-1线性递减的剪切速率进行剪切。大庆原油的测试温度从30~36℃,马惠原油的测试温度从21~26℃,每隔1℃测试一次,得到两种油样剪切应力与剪切速率形成的滞回曲线(图2)。计算不同温度下大庆原油和马惠原油的滞回环面积,可得两种油样的滞回曲线面积与温度的关系,滞回环面积的对数值随温度升高而线性递减,且都在1%的偏差范围内(图3)。 由两种油样剪切应力和剪切速率关系(图2)可以得出其在不同温度下的屈服值。依据SY/T7547-1996采用恒剪切法对两种油样进行了同样温度下的屈服值测定(表2、表3),凝点温度附近滞回曲线法测得的结果与之偏差在10%以内,并且在凝点温度下偏差最小。 3 含蜡原油触变性的相对大小 (1)胶凝含蜡原油的滞回曲线能够综合反映胶凝原油的屈服、结构裂降、应力衰减等过程,其面积可以表示含蜡原油触变性的相对大小。 (2)通过研究含蜡原油滞回环面积与温度的关系,可知滞回环面积的对数值随温度升高而线性递减,并且偏差范围极小,在1%以内。 (3)在凝点温度附近分别采用滞回曲线法和标准SY/T 7547-1996测得含蜡原油屈服值结果的偏差在10%以内,且在凝点温度时偏差最小。