小儿感冒颗粒的质量检测方案.pdfVIP

小儿感冒颗粒的质量检测方案 一、背景分析 小儿感冒颗粒是由广藿香、菊花、连翘、地黄、地骨皮、板蓝根、白薇、薄荷、石膏、 大青叶以上十味中药材制成。小儿感冒颗粒有疏风解表，清热解毒的作用。用于小儿风热 感冒，风热症状最常表现为高发热，头晕胀痛，咳黄痰，痰液粘稠，咽喉红肿疼痛；流行 性感冒者为上述所叙。小儿感冒颗粒全国共有90 个批准文号，生产厂家几十家，市场竞 争较大。 二、设计背景 为了保证小儿感冒颗粒质量的安全性、有效性和稳定性，企业对生产的产品需要进 行严格的质量把控。为提高小儿感冒颗粒在目前市场上的竞争力，不被市场淘汰，本方 案以《中国药典》（2020 版）一部小儿感冒颗粒正文所规定的的检验项目以及四部通则 为检验依据，综合目前生产企业的具体实际情况设计小儿感冒颗粒的质量检验方案，本 方案主要从性状、鉴别、检查等项目进行设计。 三、小儿感冒颗粒的质量检验方案设计 （一）仪器和试剂 1.仪器 电子天平、研钵、量筒、烧杯、玻璃棒、高效液相色谱仪、薄层色谱扫描仪、托盘 天平、圆底烧瓶、水浴锅、移液管、薄层色谱展开缸、扁形称量瓶、毛细管、铁架台球 形冷凝管等 2.试剂 三氯甲烷、靛蓝对照品、甲苯、丙酮、硅胶G、羧甲基纤维素钠等。 3.药品 生产厂家：仁和药业股份有限公司 生产批号：191109 规格：每袋装12g （二）操作步骤 1.性状 随机抽取本品一袋，撕开内包装袋，将药品斜倒放在事前准备的白色A4 纸上，观察 其颜色，应该为浅棕褐色的颗粒；取一小勺本品放入舌尖轻轻品尝，其味道味甜、微 苦。 结果记录： 2.鉴别 （1）电子天平称取本品30g，放至研钵中研制成细粉，细粉用小纸条斜放倒入带有 橡皮塞的圆底烧瓶中，用100ml 量筒量取40ml 三氯甲烷放入圆底烧瓶中，放进水浴锅中 进行加热回流提取30 分钟，之后试管夹夹住试管竖直放置试管架放冷，用滤纸滤过，滤 液放入蒸发皿中，等滤液浓缩到大概0.5ml 时作为供试品溶液。另外用1ml 的移液管吸 取5 μl 靛蓝对照品放入1ml 的试管中，然后用胶头滴管滴加数滴三氯甲烷，制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。依照展开剂所用的试验方法;用一支2ml 移液管吸取供 试品溶液10 μl，1 支1ml 移液管取对照品溶液5 μl，薄层板;硅胶G 薄层板，在用两支 小胶管分别点在同一硅胶G 薄层板上的同一水平线上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（5:4:1） 为展开剂，将所用展开剂倒入双层展开缸展开，将点样好的硅胶薄层板放置展开缸先预 饱和35 分钟，慢慢放入展开剂中展开，静等几分钟，等肉眼可见展开剂展开约10 至13 厘米的样子，然后取出，放干，用喷瓶茚三酮试液在恒温干燥中加热的斑点清晰，至白 色背景下立即观察斑点。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同颜色的 斑点。 结果记录： 温度： 湿度： 硅胶板： 展开时间： 展距： 供试品点样量： 对照品点样量： 显色方式： 检视： 结果判断方法：供试品色谱中，如果与对照品色谱相应的位置上，有相同颜色的斑 点，则该鉴别项符合规定；否则不符合规定。 3.检查 （1）粒度 实验方法：取小儿感冒颗粒5 袋，放在电子天平上进行称定重量，本品药品全部放 置一号药筛中，下层放五号药筛，最下层放配有密合的接收容器，保持在同一水平面上 左右往返，边筛动边拍打3 分钟。将一号筛上面的颗粒以及粉末混合至收纳容器中，称 定总重量，计算其所占比例（%）。 结果记录： 5 袋总重（g） 不能通过一号筛和能通