连花清瘟胶囊的质量检测方案.pdfVIP

连花清瘟胶囊的质量检测方案 一、背景分析 连花清瘟胶囊由连翘，金银花，炙麻黄，炒苦杏仁，石膏，板蓝根，绵马贯众，鱼 腥草，广藿香，大黄，红景天，薄荷脑，甘草组成，清瘟解毒，宣肺泄热。用于治疗流 行性发热、鼻塞、流涕、咳嗽、头痛、咽干、咽痛等症状。连花清瘟胶囊是在我国非典 时期研发的专利中药，也是新型冠状病毒肺炎诊疗方案中推荐的中成药之一，近年来被 人们熟知。 二、设计依据 为了人民的用药安全、有效，企业对生产的药品质量需要进行严格的监控。本方案 以《中国药典》（2020 版）一部连花清瘟胶囊的质量检测标准及四部通则为检验理论依 据，结合企业实习工作单位根据实际情况可以设计连花清瘟胶囊的质量检验技术方案， 主要从性状、鉴别、检查、含量测定等项目内容进行设计。 三、连花清瘟胶囊的质量监测方案 （一）实验仪器和试剂 1.实验仪器 试管、分液漏斗、量筒、烧杯、硅胶G 薄层板、滤纸、容量瓶、电子天平、水浴 锅、锥形瓶、恒温干燥箱、超声清洗仪，高效液相色谱仪等。 2.试剂 甲醇、乙醚、正丁醇、乙酸丁酯、甲酸、水、三氯甲烷、硫酸、乙醇、环己烷、乙 酸乙酯、茚三酮、石油醚、甘草对照药材、金银花对照药材、绿原酸对照品等。 3.药品信息 生产厂家：石家庄以岭药业股份有限公司 生产批号：B2101108 规格：0.35 （二）实验操作步骤 1.性状 随机取5 粒连花清瘟胶囊，打开胶囊壳，倒出内容物，观察其色泽，均应为棕黄色至 黄褐色的颗粒和粉末；鼻子凑近内容物，应有香气，用舌尖尝少量内容物，味道稍微有点 苦。 结果记录： 2.鉴别 （1）取连花清瘟胶囊内容物2g 于带塞的锥形瓶中，用干净的量筒量取10 毫升甲醇 放入锥形瓶中，放入超声波清洗机进行超声处理10 分钟，滤液用滤纸过滤，所得的滤液 将用蒸发皿蒸干至干燥时，然后去除热源，用10ml 的水将残渣溶解后转移到分液漏斗中， 加乙醚振摇提取2 次，每次10ml，用量筒量取10ml 饱和正丁醇振摇提取，正丁醇液用蒸 发皿蒸干后用量筒量取1 毫升的甲醇加入使残渣溶解，将其作为供试品溶液。然后用电子 天平精密称取金银花对照药材0.5g，用量筒量取甲醇8ml，放入超声波清洗机进行超声处 理10 分钟左右，用过滤器过滤，所得的滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品10mg 溶于 10ml 甲醇中所得的溶液作为对照品溶液。用毛细管吸取以上三种所得的溶液各 4- 8ul 后分别点在同一硅胶G 薄层板的同一直线上，配制乙醇丁酯-甲酸-水 （14 :5:5）的上 层溶液，然后倒入双槽展开缸中，将薄层板放入展开剂中展开，待展开剂展到13 厘米左 右，取出晾干，放到365nm 紫外光灯下观察斑点。供试品色谱中，在与对照药材和对照品 色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 结果记录： 温度： 湿度： 硅胶板： 展开时间： 展距： 供试品点样量： 对照品点样量： 对照药材点样量： 显色方式： 检视： （2）取《鉴别》（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。用电子天平称量1g 甘草 对照药材，然后用量筒量取甲醇8ml，放入超声波清洗机中超声处理10 分钟，用过滤器 滤过，将过滤所得的滤液作为对照药材溶液。用毛细管吸取供试品溶液4-8ul，对照药 材溶液4ul，点在同一硅胶G 薄层板的同一直线上，配制三氯甲烷-甲醇-水 （13:6:2）d 的溶液放到10℃以下分层，取下层液作为展开剂，倒入展开缸里。将薄层板放入展开缸 中展开到距上边距5 厘米左右，取出晾干，喷洒10%硫酸乙醇溶液，在105℃恒温干燥箱 中加热，直至斑点颜色清晰，并置于日光下观察斑点。在供试品色谱中，与对照药材色 谱中的相应位置出现了相同颜色的斑点。 结果记录：