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加速溶剂萃取-液相色谱法测定运动地坪材料中16种多环芳烃 健身房材料包括塑料薄膜、幼儿园地板、塑料篮球场等，广泛用于幼儿园和学生场的建设。目前我国的运动塑胶地坪铺设范围已经从原来的体育系统扩大至大、中、小学等教育系统，发展势头十分迅猛。但是，近期在我国多地连续暴露出“塑胶毒跑道”事件：2016年6月21日央视财经报道“毒跑道竟是工业废料黑窝点，距北京不到200里”；2017年国庆节之后，浙江多家媒体报道杭州某小学多位孩子出现了流鼻血、感冒、呕吐、嗜睡等症状，最后校长被免，塑胶操场全部铲除干净，包括颗粒层和粘合剂层。这些报道内容让人触目惊心，引起了全社会的极大关注 在这些毒跑道事件中，许多学生家长都闻到了刺鼻的气味，据专家分析，这些气味可能的来源是胶水中残留的氯化物和游离二异氰酸酯（TDI）、三元乙丙彩色颗粒中残留的硫化物、黑色颗粒中残留的硫化物和多环芳烃、施工时残留的溶剂（甲苯、二甲苯等）等。这些物质一旦超标，被人体吸入后会导致头昏、呕吐、呼吸困难、昏厥等症状，对人体健康产生重大影响 加速溶剂萃取（ASE）作为一种新型的样品前处理方法，采用高温高压萃取原理，具有方法简单、有机溶剂用量少、萃取效率高等优点 1 试验部分 1.1 检测方法和检测 Thermo Scientific ASE350型加速溶剂萃取仪，配10 mL萃取池；Thermo Scientific Ultimate3000型液相色谱仪，配紫外检测器和荧光检测器；Thermo Scientific变色龙7.2.6数据处理系统；硅胶柱（1g/6mL）。 16种多环芳烃的混合标准储备溶液：1 000mg·L 所用试剂均为色谱纯，试验用水为二次去离子水。 1.2 萃取时间、色谱条件 1）加速溶剂萃取条件萃取温度100℃；静态萃取时间5min，循环萃取2次；吹扫体积为萃取池体积的60%；吹扫时间120s。 2）色谱条件Hypersil Green PAH色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），柱温30℃；流量2mL·min 1.3 萃取液的制备 将运动地坪材料样品粉碎至2mm×2mm大小。称取粉碎后的样品约5.0g，加入适量的硅藻土，混合均匀，转移至底层垫有纤维素膜的10 mL萃取池中，加入丙酮-正己烷（1+1）混合液（萃取溶剂）20mL，按加速溶剂萃取条件萃取20min。 萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干，如不需净化，用乙腈定容至5.0 mL，按色谱条件进行测定。如需净化，参考GB/T 29784.2-2013 2 结果与讨论 2.1 运动土地阳性样品的萃取 按仪器工作条件对16种多环芳烃（PAHs）混合标准溶液进行测定，其色谱图见图1。 由图1可知：16种PAHs完全基线分离。 甲苯、二氯甲烷、丙酮-正己烷（1+1）混合液及乙酸乙酯是PAHs的常见萃取溶剂，试验采用上述4种萃取溶剂对运动地坪材料阳性样品进行萃取，比较萃取液中16种PAHs的萃取效率[以萃取溶剂为丙酮-正己烷（1+1）混合液时的萃取效率为100%]，结果见图2。 由图2可知：甲苯、丙酮-正己烷（1+1）混合液的萃取效率优于二氯甲烷和乙酸乙酯，甲苯对萘等8种化合物萃取效率优于丙酮-正己烷（1+1）混合液，丙酮-正己烷（1+1）混合液对苯并[a]蒽等8种化合物的萃取效率优于甲苯。综合考虑萃取溶剂毒性及后续浓缩等问题，试验选择萃取溶剂为丙酮-正己烷（1+1）混合液。 2.3 样品的萃取效率 加速溶剂萃取是一种高温高压的萃取方式，萃取温度对萃取效率影响较大。试验考察了萃取温度依次为60, 80, 100, 120℃时对运动地坪材料阳性样品中16种PAHs萃取效率的影响（以萃取温度为100℃时的萃取效率为100%），结果见图3。 由图3可知：萃取温度为100℃时，萃取效率最佳；继续升高萃取温度，低沸点PAHs的萃取效率降低，可能和高温萃取下低沸点PAHs损失有关。试验选择萃取温度为100℃。 2.4 以萃取方法为加速溶剂萃取与超声萃取比较 按试验方法对运动地坪材料阳性样品萃取3次，分别收集每一次的萃取液，考察了循环萃取次数对16种PAHs萃取效率的影响（以循环萃取3次时的萃取效率为100%），结果见图4。 由图4可知：前两次萃取PAHs的含量占3次萃取总量的97%以上。试验选择循环萃取2次。 采用加速溶剂萃取和超声萃取对运动地坪材料阳性样品中16种PAHs进行萃取，比较萃取方法对16种PAHs萃取效率的影响（以萃取方法为加速溶剂萃取时的萃取效率为100%），结果见图5。 由图5可知：加速溶剂萃取对16种PAHs的萃取效率均优于超声萃取对16种PAHs的萃取效率。加速溶剂萃取更加快速，自动化程度更高。试验选用加速溶剂萃取。 2.6 去除杂质干扰 运动地坪材料中添加剂种类繁多，同时在提取过程中也会有部分聚合物被