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济菊的质量测定 济菊是菊花科植物的一种变种。主要产于山东省嘉祥市和禹城市。它的主要成分是挥发油和黄酮类化合物。木樨草素具有抗菌、抗炎、抗癌等作用。为了探讨不同产地济菊的内在质量, 我们对产自嘉祥县和禹城县的菊花及其叶中有效成分木樨草素进行了含量测定, 为济菊的合理采购和开发利用提供依据。 1 实验材料 1.1 pbq-1自动铺板器 索氏提取器, CS-9301型薄层扫描仪 (岛津) , PBQ-1型薄层自动铺板器, 定量毛细管 (美国) , 硅胶H (青岛海洋化工厂) 。对照品:木樨草素 (北京医科大学提供) , 所用试剂均为分析纯。 1.2 花、叶的制备 购自山东嘉祥县、禹城县, 经鉴定为济菊 (Dendranthema morifolium cv.Jiju) , 将其花、叶分别晾干, 粉碎备用。 2 方法和结果 2.1 对照溶液的制备 精密称取木樨草素标准品1.30 mg于5 ml容量瓶中, 加乙酸乙酯适量溶解、定容, 浓度为0.26 mg/ml。 2.2 供试品溶液的制备 分别精密称取济菊花及叶样品各2 g, 置索氏提取器中, 石油醚 (60～90 ℃) 脱脂后, 取出晾干, 用适量乙酸乙酯提取至无色, 提取液过滤, 回收溶媒, 定容于10 ml容量瓶中 (叶的提取液转移到5 ml容量瓶中定容) , 作为供试品溶液。 2.3 下层扫描和测量 2.3.1 层析板 硅胶板H-CMC-Na, 厚0.3 mm, 105 ℃活化1 h。 2.3.2 加标回用 展开剂:苯∶乙酸乙酯∶甲酸 (8∶2∶0.5) 。扫描参数:λmin=380, 反射锯齿扫描, Sx=3, 狭缝0.4 mm×0.4 mm。 2.3.3 薄层板峰面积测定 精密吸取木樨草素标准品溶液2 μl, 点于薄层板上, 按前述条件展开, 每隔15 min测其峰面积。结果表明, 在60 min前后峰面积稳定。 2.3.4 背景模型的测定 用定量毛细管分别吸取标准品溶液2, 4, 6, 9, 10 μl点于同一薄层板上展开, 取出放置60 min后, 紫外灯下定点, 然后进行扫描测定, 回归得线性方程:y=6612.2x-882.89, 相关系数r=0.999, y:峰面积积分值, x:点样量。结果见图1。 2.3.5 外标二点法计算样品中木草素含量 将对照品溶液2 μl、样品液4 μl, 分别点于同一薄板上, 按上法展开, 扫描, 测定, 按外标二点法计算样品中木樨草素含量, 结果见表1。 2.3.6 斑线法提取斑点峰面积,横向加以分析,资产生长 精密吸取木樨草素对照品液2μl, 在同一个薄层板上点4个样品, 按上述条件展开, 扫描, 得斑点峰面积, RSD=1.75%;同一斑点扫描4次, RSD=1.96%。 精密称取济菊样品1 g, 加入木樨草素对照液0.5 ml, 于索氏提取器中按样品制备方法操作, 取4μl点样, 按上述条件展开扫描, 得平均回收率为93.3%, RSD=3.10% (n=4) 。 2.3.7 返回率测定 3 嘉祥菊花和禹城菊花叶中木草素、挥发油含量 3.1嘉祥菊花中木樨草素含量明显高于禹城菊花, 且挥发油含量结果亦如此, 可见嘉祥菊花质量优于禹城菊花。 3.2禹城菊花叶中木樨草素和挥发油含量均比花要高, 且二者黄酮类和挥发油薄层斑点基本相同。因此, 禹城菊花叶有待于进一步开发利用。