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主题:
饮料金属味分析-乙醛(AA)法
页码:
A9.14
手册:
分析方法
章节:
易拉罐质量
生效日期:
2002年10月1日
修订:
初始版
A9-14. 饮料金属味分析-乙醛(AA)法
目的
利用原子吸收法,测定溶解在饮料中的铝或铁金属含量,按PPM(毫克/升)计。
程序流程图
对分光计进行
对分光计进行
例行校正
a
a
a废弃标准溶液确定每个样品是否符合标准。测定样品和标准溶液的吸收值在每次样品或标准溶液试验之间,要试验空白溶液或溶剂读取金属浓度的数字显示值制备标准溶液-已知金属浓度将样品放入喷雾器溶液中通过调整获得最大吸收量在终端上输入浓度在终端上输入累计时间拿出样品,打开易拉罐并脱气设置工作参数(试验设备手册)
a
废弃标准溶液
确定每个样品是否符合标准。
测定样品和标准
溶液的吸收值
在每次样品或标准溶液试验之间,要试验空白溶液或溶剂
读取金属浓度的
数字显示值
制备标准溶液-
已知金属浓度
将样品放入
喷雾器溶液中
通过调整获得
最大吸收量
在终端上输入浓度
在终端上输入累计时间
拿出样品,打开易拉罐并脱气
设置工作参数
(试验设备手册)
工作原理
由于溶液中高浓度的铝或铁,对百事可乐饮料国际生产的罐装软饮料产品的风味或外观具有致命的影响,故尽量减少饮料中的溶解金属是非常重要的。易拉罐内涂层质量,对罐装的金属味起着重要作用,并已制定了限制措施。
利用原子吸收法,通过点火将样品加热到高温。火焰可断开分子之间的化学键,使单个原子能在样品内自由运动。通过这种方法,原子就能吸收紫外线或可见光。具体的铝或铁元素能吸收的波长频带是很窄的,并且完全不同。
设备
Perkin-Elmer A.A.分光计460型(或与二重卷封光学系统类似的仪器);
Perkin-Elmer燃烧器控制装置# 460(或同类装置);
排气管;
空气过滤器;
压力调节器;
塑料排水容器;
用于各种金属燃烧头的原子吸收光源灯(冷阴极灯);
2英寸小片=氧化亚氮和乙炔(铝离子);
4英寸小片=乙炔和空气(铁离子);
带有采用信号均值和积分的小型计算机的数字读出器;
乙醛(AA)分光计Perkin-Elmer分析方法;
试剂与化学品
压缩空气罐
乙炔罐
氧化亚氮罐
1000 ppm铝或铁标准溶液
每种金属需要的相应溶剂
评估用的0,2,4和6 ppm金属标准溶液,最好用胶瓶或玻璃瓶的脱气软饮料或蒸馏水再加上合适溶剂调制而成。如果用的是饮料,则最好是瓶装饮料与被评估的易拉罐来自同一地点。
校正
请参阅仪器使用手册。
试验频率
取72个样品(每种试验条件6个样品):
时间(月)
储存温度20°C(68°F)
储存温度35°C(95°F)
上
下
上
下
2
6只易拉罐
6只易拉罐
6只易拉罐
6只易拉罐
4
6只易拉罐
6只易拉罐
6只易拉罐
6只易拉罐
6
6只易拉罐
6只易拉罐
6只易拉罐
6只易拉罐
试验程序
备注
试验设备的使用、校正和维护,应遵照乙醛(A.A.)分光计制造商的说明。
对分光计进行例行校正。
参照Perkin-Elmer分析法,为乙醛(AA)分光计设置工作参数。
向终端输入积分时间。
向终端输入浓度。
吸收值(0至4.000A)和浓度(0.1至100X)示数为四位数字显示。
通过调整火焰高度、波长设定和阴极管位置,得到最大吸收值。
将要通过喷雾器吸气的样品放置到位。要测定的金属浓度应在0.001到0.050个吸收单位之间。每次测量应有大约2毫升的溶液。
制备要在与试验样品相同的溶剂中分析的、具有已知金属浓度的标准溶液。
测定样品及标准溶液的吸收值。应在每次试验的开始和结束之时分析标准溶液。在较长时间的试验中,还要定期分析。在各个样品或标准溶液试验之间,还要试验空白溶液或溶剂,以验证示数的稳定性。
通过在预先编程的线性工作范围之内进行浓度校正,直接依据数字显示值确定被分析的金属浓度。
完成后,废弃标准溶液。
计算
标准溶液
较高浓度的储备溶液:
需要的储备溶液(毫升)等于:
(稀释标准溶液的浓度)x (稀释标准溶液的体积)
(储备溶液的浓度)
金属:
金属克数:
金属克数=(C)(V)(10-6)
上式中,
“C”= 标准溶液的浓度,单位ug/ml
“V”= 标准溶液的体积,单位毫升
液态化学品:
Chemical (ml) = (C) (V) (F) (10-4)
(N) (P) (G)
上式中:
“C” = 标准溶液的浓度,单位ug/ml
“V”= 标准溶液的体积,单位毫升
“F” = 使用化学品的式量
“A” = Al或Fe元素的原子量
“N” = 每个Al或Fe分子的原子数 per molecule
“P” = 使用化学品的纯度,
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