水杨酸软膏的含量测定方案.pdfVIP

水杨酸软膏的含量测定方案 一、设计背景 皮肤位于体表，是直接与外界环境接触的第一屏障，关于皮肤病，不仅需要从饮食上 控制，在日常生活、药物等方面的控制也非常重要。水杨酸软膏，属于西药非处方药中的 一种，是属于外部用药，一般直接将其涂于患处，是日常生活中较为常用的一款普通的治 疗皮肤病的药物，是家中常备药。水杨酸软膏临床上主要用于皮肤浅部真菌病、痤疮、脂 溢性皮炎、鸡眼、疣和银屑病等病的缓解和治疗。水杨酸软膏处方中的主要有效成分是水 杨酸 （化学结构式见下图 1），当皮肤局部应用水杨酸软膏的时候，软膏剂中的有效成分 水杨酸可以使角质溶解，所以水杨酸软膏也可以作为一种角质软化剂使用。因水杨酸在制 剂中的浓度不同，其作用也是有所不同的。比如 1%-3%的浓度的水杨酸具有角化促成和止 痒的作用，5%-10%的浓度具有溶解角质的作用，能够将角质层中连接鳞屑的细胞间联合质 溶解，从而由此产生一定的抗菌作用。因此，水杨酸软膏外用的时候，主要是可以用于皮 肤的真菌感染，比如用于头癣、足癣，以及局部的角质增生，可以起到抗真菌以及软化角 质的作用。水杨酸软膏在使用的时候，应该注意避免接触眼睛和其他的黏膜。由于日常生 活中水杨酸软膏的应用较为广泛，其质量控制就显得尤为重要，又因其含量不同，所起的 疗效也不一样，故很有必要测定水杨酸软膏的含量。本文旨在设计一种采用高效液色谱法 法测定水杨酸软膏的含量的方案，以期为水杨酸软膏的的临床应用及质量标准提高提供相 关参考资料。 图 1 水杨酸 二、设计依据 经在中国知网查阅有关水杨酸及其制剂含量测定的期刊文献资料、查阅 2020 年版《中 国药典》第二部项下有关与水杨酸含量测定的相关资料后得知，水杨酸的化学结构中有共 轭不饱和体系和游离羧基，水杨酸具有弱酸性和紫外吸收特性。故水杨酸原料药的含量测 定方法主要有滴定法，也可以采用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法；水杨酸制剂 的含量测定方法主要为高效液相色谱法。例如：彭贤东和王娅俐等人就曾采用高效液相色 谱法同时测定了复方水杨酸硫乳膏中的水杨酸和醋酸氯己定的含量，采用 C 色谱柱进行 18 分析，以乙酸铵和三乙胺的水溶液为水相、甲醇为有机相按一定比例混合作为流动相，以 257nm 为测定波长，结果表明方法准确可靠、简单而且检测快速。而 2020 年版 《中国药 典》水杨酸软膏项下也采用的高效液相色谱法测定其含量。综合得知，高效液相色谱法的 优点较为突出，比如分析检测速度快、方法准确度高、精密度好、分离能力很强、自动化 程度高。水杨酸软膏为制剂，制剂中辅料成分复杂，为了尽量避免杂质干扰主要成分的测 定，本方案参考相关文献资料，最终选择高效液相色谱法测定水杨酸软膏的含量。 三、设计方案 1.仪器与试剂 （1）仪器 本设计采用 Agilent 1200 型高效液相色谱仪 （厂家：安捷伦科技有限公司）， Hangpinc-FA2004N 型电子天平 （厂家：上海步青科技发展有限公司），梅特勒-托利多 AB204-S 型电子分析天平。 （2）试剂 水杨酸对照品 （上海哈灵生物科技有限公司，纯度：98.0%），水杨酸软膏 （信 龙水杨酸软膏，生产厂家为上海运佳黄浦制药，规格为 20g/支），甲醇为分析纯 （生产 厂家：山东德彦化工有限公司），冰醋酸为分析纯 （生产厂家：山东德彦化工有限公 司），水为超纯水 （实验室自制）。 2.溶液的配制 （1）对照品溶液的制备 取水杨酸对照品 20mg，精密称定，置于 100ml 容量瓶中，加甲醇约 50ml 使水杨酸充 分溶解，继续加甲醇稀释至刻度线，上下来回晃动使溶液摇匀，即得水杨酸的对照品储备 溶液。精密量取对照品储备液 5ml 置于 20ml 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度线，上下来回 晃动使溶液摇匀，即得每毫升含水杨酸对照品约为 50 μg 的对照品溶液，待用。 （2）供试品溶液的制备 取某一批次的水杨酸软膏适量 （约相当于水杨酸的量为 10mg），精密称定，置于 200ml 量瓶中，加甲醇 100ml 振摇使初步溶解，于 50℃水浴加热并超声 30