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氧化物法制备sno 0 sno2-x薄膜的制备 sno2-x是一种光谱敏感材料，对各种气体具有很高的灵敏度，如液化石油气、天然气、天然气、天然气、天然气、乙醇气体等。与其他金属氧化物相比，它具有良好的物理稳定性，在较高的温度下不容易改变。它适合制作传感器。它的化学稳定性也很好。混合和添加涂层可以提高气体的选择性能，价格低廉，易于制备。因此，过去，sno2气敏元件通常是一种切割的微珍珠元件。将sno2-x粉末与助敏剂混合制成粉末，然后将其放入制备的电极中，并在空气中通过（500.900）燃烧产生。这个部件的sno2是一种多晶结的多晶结，每个颗粒的直径约为1m，每个颗粒由（10.50）nm颗粒组成。采用该工艺制备的sno2气敏装置，气体渗透性低，生产能力高，难以控制，无法批量生产，尤其是不能适应传感器的微型化、集中管理和智能化的发展趋势。 SnO2材料的纯度和晶粒大小直接影响着材料的气敏特性, SnO2的颗粒的形状、均匀性、稳定性都直接影响着以后制成的气敏元件的灵敏度、功耗、选择性、响应恢复特性及稳定性等重要参数.一般来说粒径越小, 单位比表面积越大, 活性越高, 由此制成的元件灵敏度就越高, 功耗就越低, 响应恢复时间越短.纳米SnO2具有较大的比表面及较高的活性和敏感性, 其元件具有寿命长、灵敏度高、成本低等特点.薄膜材料表面积大, 气体敏感性好.因此, 氧化锡气敏材料的纳米化和薄膜化成为提高氧化锡气体灵敏度的主要途径.射频磁控反应溅射法, 可以制备晶粒尺寸只有几个纳米的超小微粒薄膜, 而且易于实现掺杂, 晶体生长过程可控, 成为目前最有潜力的方法.由于SnO2的气敏特性主要来源与吸附在晶体表面的氧 (O2) 的含量变化, 所以在不同温度下对样品进行氧气气氛下退火处理将对薄膜的气敏特性产生很大的影响.目前, 这些方面的工作还处于起步阶段. 本文采用射频磁控反应溅射法在不同氧气分压下制备SnO2-x薄膜, 然后在氧气中进行不同温度的退火处理.研究氧气分压和退火温度对薄膜化学组分, 晶体结构, 表面形貌和气敏特性的影响, 力图找到制备SnO2-x气敏薄膜的最佳工艺参数. 1 sno2-x薄膜的制备 采用FJL560CⅡ型超高真空多靶磁控溅射系统制备SnO2-x纳米薄膜.反应室本底真空利用机械泵和分子泵抽至10-4Pa, 射频频率为13.56 MHz, 输入功率为100 W.纯度为99.999%金属锡靶的直径为60 mm, 靶到衬底的距离为60 mm.玻璃片经过丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗15 min后利用热空气吹干.沉积时基片的温度保持为200 ℃.工作气体为通过两个质量流量计通入真空室的高纯氧气 (99.999%) 和高纯氩气 (99.999%) .反应溅射前, 先旋转挡板遮住基片, 利用氩等离子体溅射10 min来清洗靶材上的污染物.然后通入氧气, 氧气的分压控制为, 20%, 33%, 50%.调整真空阀门使反应室真空度为2Pa.移开挡板开始反应溅射.反应溅射时间为30 min.溅射完成后, 经过自然冷却后取出样品, 分别在氧气气氛下进行400 ℃、500 ℃、550 ℃ 退火处理2 h. 利用X-射线衍射 (XRD) 仪 (Rigaku D/Max-ⅢC) 和扫描电子显微镜 (Philips XL-30) 表征了SnO2-x薄膜的结构特性, 表面形貌和化学组分.为了测试薄膜的电学性质和气敏特性, 利用热蒸发法在薄膜表面蒸镀间距2 mm的铝平行电极, 在氮气保护下400 ℃退火1 h形成欧姆接触.通过自制的静态测试系统测量样品置于不同气体和不同工作温度的电阻, 该系统由封闭的测试盒、电炉、样品台、欧姆表、温度计等组成.通过测试盒上的小孔可以喷入各种测试气体. 2 氧分压和32%时金红石结构氧化锡10. 图1为不同氧气分压在石英玻璃上制备的SnO2-x薄膜的XRD 谱, 从下到上氧气分压依次为20%, 33%, 50%.从图1可以看出, 氧气分压为20%时, 基本没有出现衍射峰, 样品为非晶态;氧气分压为33%和50%时, 样品主要衍射峰的位置基本一致, 在2θ= 26.60°, 33.80°和51.80°的地方均出现了金红石结构氧化锡 (110) 、 (101) 、 (211) 衍射峰.当氧分压为33%时, 特征峰相对较弱;随着氧分压的增大, 当氧分压达到50%时, 衍射峰变窄增强.这表明氧分压对SnO2-x薄膜的结晶质量影响很大, 当氧分压为50%时, 可得到结晶质量较高的SnO2-x薄膜. 2.1 sem结果 在其它溅射参数相同的情况下, 通过改变退火温度可以控制SnO2-x薄膜的形貌.图2是氧分压为50%时未退火、400 ℃退火、500 ℃退火、550 ℃退火样品的扫描电子显微镜图.由图估算, 未退火、400 ℃